[发明专利]以磷尾矿为原料制备氢氧化镁晶须和硫酸钙的方法有效
申请号: | 201510785723.1 | 申请日: | 2015-11-16 |
公开(公告)号: | CN105274622B | 公开(公告)日: | 2018-08-03 |
发明(设计)人: | 刘生鹏;吴梦;殷祥;丁一刚;许莉莉;龙秉文;邓伏礼 | 申请(专利权)人: | 武汉工程大学 |
主分类号: | C30B29/10 | 分类号: | C30B29/10;C30B29/62;C01F11/46;C30B7/14 |
代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人: | 崔友明;刘洋 |
地址: | 430074 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 尾矿 原料 制备 氢氧化镁 硫酸钙 方法 | ||
1.一种以磷尾矿为原料制备氢氧化镁晶须和硫酸钙的方法,其特征在于包括以下步骤:
1)将浮选所得磷尾矿和盐酸混合,在25~80℃的条件下反应1~4小时,过滤;所得滤液中加入氧化剂和碱性溶液,控制pH值为6.5~8,经沉淀、过滤后得到含有氯化镁与氯化钙的混合溶液;
2)将磷尾矿和硫酸混合,在25~80℃条件下反应2~4小时,过滤;所得滤液加入氧化剂和碱性溶液,控制pH值6.5~8,经沉淀、过滤后得到精制硫酸镁溶液;
3)将步骤1)和步骤2)所得溶液按氯化钙与硫酸镁的摩尔比为1:1的比例混合,在25~85℃条件下,搅拌、反应0.5~1小时,经沉淀、过滤后得到精制氯化镁溶液,所得沉淀经洗涤、干燥后,得到硫酸钙;
4)将步骤3)所得的精制氯化镁溶液,置于超声环境中,在搅拌条件下滴加碱性溶液,控制OH-/Mg2+比在1:3~1:7之间,在25~80℃条件下反应1~2小时;陈化后得到碱式氯化镁晶须的液固混合物;
5)把步骤4)所得液固混合物置于超声环境,搅拌条件下滴加碱性溶液,控制pH值为10~11,在25~80℃条件下反应0.5~1.5小时;经陈化、过滤、洗涤、干燥制得氢氧化镁晶须。
2.如权利要求1所述以磷尾矿为原料制备氢氧化镁晶须和硫酸钙的方法,其特征在于所述的磷尾矿为磷矿浮选尾矿,其中含P2O5%为1.7~7.0wt%,白云石[CaO·MgO·(CO2)2]为55~80wt%。
3.如权利要求1所述以磷尾矿为原料制备氢氧化镁晶须和硫酸钙的方法,其特征在于所述盐酸为10wt%~38wt%;所述硫酸为10wt%~98wt%。
4.如权利要求1所述以磷尾矿为原料制备氢氧化镁晶须和硫酸钙的方法,其特征在于所述氧化剂为双氧水;碱性溶液为氨水、氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。
5.如权利要求1所述以磷尾矿为原料制备氢氧化镁晶须和硫酸钙的方法,其特征在于步骤4)中陈化温度为40~60℃,陈化时间为12~72小时。
6.如权利要求1所述以磷尾矿为原料制备氢氧化镁晶须和硫酸钙的方法,其特征在于步骤5)陈化温度为40~60℃,陈化时间为0.5~1.5小时,采用水和乙醇的分别洗涤氢氧化镁晶须,干燥温度为60~100℃,干燥至恒重。
7.如权利要求1所述以磷尾矿为原料制备氢氧化镁晶须和硫酸钙的方法,其特征在于步骤4)与5)中所用碱性溶液为氨水。
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