[发明专利]以磷尾矿为原料制备氢氧化镁晶须和硫酸钙的工艺

权利要求书

1.一种以磷尾矿为原料生产氢氧化镁晶须和硫酸钙的工艺，其特征在于包括以下步骤：

1)将浮选所得磷尾矿和盐酸混合，在25～80℃的条件下反应1～4小时，过滤；所得滤液中加入氧化剂和碱性溶液，控制pH值为6.5～8，经沉淀、过滤后得到含有氯化镁和氯化钙的混合溶液；

2)将磷尾矿和硫酸混合，在25～80℃条件下反应2～4小时，过滤；所得滤液加入氧化剂和碱性溶液，控制pH值为6.5～8，经沉淀、过滤后得到精制硫酸镁溶液；

3)将步骤1)和步骤2)所得溶液按氯化钙与硫酸镁的摩尔比为1:1的比例混合，在25～85℃条件下，搅拌、反应0.5～1小时，经沉淀、过滤后得到精制氯化镁溶液，所得沉淀经洗涤、干燥后，得到硫酸钙；

4)将步骤3)所得的精制氯化镁溶液，置于超声环境中，搅拌条件下通入氨气或加入碱性溶液，控制OH^-/Mg²⁺比在1：3～1：7之间，在25～80℃条件下反应1～2小时；陈化后得到制备氢氧化镁晶须的前驱体碱式氯化镁晶须的液固混合物；

5)把步骤4)所得液固混合物置于超声环境，搅拌条件下通入氨气或加入碱性溶液，控制pH值为10～11，在25～80℃条件下反应0.5～1.5小时；经陈化、过滤、洗涤、干燥制得氢氧化镁晶须；

6)过滤后的碱性滤液富含游离氨，通过气提获得氨气返回至制备前驱体或氢氧化镁晶须工段直接利用，气提后的液相经结晶去除氯化铵后返回至磷尾矿与盐酸混合或磷尾矿与硫酸混合反应工段。

2.如权利要求1所述以磷尾矿为原料生产氢氧化镁晶须和硫酸钙的工艺，其特征在于所述的磷尾矿为磷矿浮选尾矿，其中含P₂O₅％为1.7～7.0wt％，白云石[CaO·MgO·(CO₂)₂]为55～80wt％。

3.如权利要求1所述以磷尾矿为原料生产氢氧化镁晶须和硫酸钙的工艺，其特征在于所述盐酸为10wt％～38wt％；所述硫酸为10wt％～98wt％。

4.如权利要求1所述以磷尾矿为原料生产氢氧化镁晶须和硫酸钙的工艺，其特征在于所述氧化剂为双氧水；碱性溶液为氨水、氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。

5.如权利要求1所述以磷尾矿为原料生产氢氧化镁晶须和硫酸钙的工艺，其特征在于步骤4)中陈化温度为40～60℃，陈化时间为12～72小时。

6.如权利要求1所述以磷尾矿为原料生产氢氧化镁晶须和硫酸钙的工艺，其特征在于步骤5)陈化温度为40～60℃，陈化时间为0.5～1.5小时，采用水和乙醇分别洗涤氢氧化镁晶须，干燥温度为60～100℃，干燥至恒重。

7.如权利要求1所述以磷尾矿为原料生产氢氧化镁晶须和硫酸钙的工艺，其特征在于步骤4)与5)中所述碱性溶液为氨水。