[发明专利]钢中残余奥氏体含量非对称衍射测量方法

说明书

技术领域

本发明涉及对钢铁材料中奥氏体含量的测试方法，具体地指一种钢中残余奥氏体含量非对称衍射测量方法。

背景技术

钢铁材料在淬火后，往往存在一定量的残余奥氏体，而奥氏体含量的多少对材料的力学性能和使用寿命有重要影响。同时，钢铁材料由于受到外界的力、热、电、磁等各种不同条件的影响，或在形成后受到不同的加工工艺的影响，其内的晶体在某些方向上聚集排列，形成择优取向即织构。

为了提高钢铁材料的力学性能和使用寿命，必须采取合理的热处理制度来控制材料中奥氏体含量，因此，如何精确测量材料中奥氏体的含量是测试工作者的重要课题。

测量不含织构的钢铁材料内残余奥氏体的含量，可以直接采用中华人民共和国黑色冶金行业标准《YB/T5338-2006钢中残余奥氏体定量测定X-射线衍射仪法》。依据该行业标准，在收集衍射峰的强度时，一般仅仅对试样作对称衍射(即入射角＝反射角)，得到试样的衍射图谱。

该测定方法认为：某物相的X-射线衍射线累积强度随该物相在试样中的相对含量的增加而提高；钢铁材料中所含的残余奥氏体的含量和X-射线衍射线累积强度成正比。该测定方法所测定的衍射峰强度，主要由能产生对称衍射的晶粒(某些特定取向的晶粒)的贡献。这种测定方法也仅仅只考虑到能产生对称衍射的晶粒，而忽略了一部分和能产生对称衍射的晶粒存在较小取向差(如＜10°)的晶粒。这种忽略的做法会导致材料中的织构给衍射峰的强度I_{hkl}带来误差。

当检测钢铁材料中存在织构时，利用上述测定方法收集衍射峰强度来计算奥氏体含量的偏差会较大。因为实际测量的某{hkl}晶面的强度I_{hkl}主要由那些能产生对称衍射的晶粒(某些特定取向的晶粒)的贡献，但是如果不考虑与这些能产生对称衍射的晶粒存在较小取向差(如＜10°)的晶粒，会导致材料中的织构给衍射峰的强度I_{hkl}带来误差。因此，该测定方法不适宜测量具有织构的试样中的奥氏体含量。

因此，当待测钢铁材料具有强织构时，需要修改该测定方法中收集衍射峰的强度的方式，从而利用X-射线衍射仪测量准确的奥氏体对应的衍射峰强度，得到钢铁材料中奥氏体的准确可信的含量，这一直是本领域技术人员公认的难题和努力探索的方向，但至今为止尚无令人满意的技术方案问世。

发明内容

本发明的目的就是要提供一种钢中残余奥氏体含量非对称衍射测量方法，确保在X-射线衍射法中衍射峰的强度不受织构的干扰，准确测得实际的奥氏体的含量，其检测结果真实可信。

为实现上述目的，本发明提供的测量方法是在被检测试样处于动态倾斜并旋转的状况下，采用X-射线衍射方式逐步收集被检测试样各位置衍射峰强度并进行数据处理的过程；该方法包括如下步骤：

1)选择任意一台常规的X-射线衍射仪，将其中固定安装用于产生X-射线的发射源、可同轴心单独或联动旋转的1θ轴和2θ轴、以及固定安装在2θ轴上的探测器的位置关系调整妥当，并将被检测试样放置在1θ轴上；

2)依据黑色冶金行业标准YB/T5338-2006，采用入射角等于反射角的对称衍射测量法，获得被检测试样的衍射图谱，从而得到被检测试样中若干个晶面的{hkl}衍射峰位置，即2θ轴旋转到的位置，同时得到每个{hkl}衍射峰左右两边的背底位置；其中所述晶面为马氏体M(200)晶面、M(211)晶面，以及奥氏体A(200)晶面、A(220)晶面和A(311)晶面；

3)调整1θ轴和2θ轴使其处于初始0°位置，然后让1θ轴和2θ轴按1∶2的角速度之比绕其轴心线旋转，使2θ轴上的探测器依次旋转到步骤2)所确定的若干个晶面的{hkl}衍射峰位置；此时将探测器停留在该位置，仅让1θ轴单独旋转，使放置在1θ轴上的被检测试样按照0.5～2.0°的步进幅度在-10°至+10°的范围内摆动形成倾斜效应，

每摆动一个步进幅度后停止下来，再让被检测试样绕其测试面的垂直法线作360°旋转；同时X-射线衍射仪的电脑记录住1θ轴每一步进幅度下被检测试样作360°旋转时探测器的检测信号，获得每个{hkl}衍射峰位置的X-射线衍射线累积强度I⁰_峰位；