[发明专利]一种生产3-氯-4-氟苯胺的方法及装置

权利要求书

1.一种生产3-氯-4-氟苯胺的方法，以3,4-二氯硝基苯为原料，其特征为，包括如下步骤：（1）将3,4-二氯硝基苯、无水氟化钾和相转移催化剂加入到氟化釜内，反应温度控制在140-150℃，压力0-0.05MPa条件下直接生成3-氯-4-氟硝基苯；（2）3-氯-4-氟硝基苯经水洗将副产物氯化钾和氟化钾溶解在水中全部洗涤；（3）处理后的粗品采用1%铂炭催化剂，在氢化釜内直接和氢气反应还原生成3-氯-4-氟苯胺粗品，然后经减压精馏得到产品。

2.根据权利要求1所述的生产3-氯-4-氟苯胺的方法，其特征在于：步骤（1）中，3,4-二氯硝基苯和无水氟化钾的质量比为1:1.2-1.25，3,4-二氯硝基苯和相转移催化剂的质量比为1:0.06-0.07。

3.根据权利要求1所述的生产3-氯-4-氟苯胺的方法，其特征在于：步骤（2）中，水洗后的氯化钾用于生产碳酸钾。

4.根据权利要求1所述的生产3-氯-4-氟苯胺的方法，其特征在于：步骤（3）中，氢化釜内反应温度为70±5℃，反应压力为0.6±1MPa；氢化釜在投料前加入防脱氯抑制剂，氢化过程中，通过陶瓷膜过滤器分离催化剂。

5.根据权利要求4所述的生产3-氯-4-氟苯胺的方法，其特征在于：所述过滤器的过滤和再生均在微正压下进行，过滤方式为滤管内过滤，使用氢气将过滤器内催化剂反吹到氢化釜底部重新使用。

6.实现权利要求1所述方法的装置，包括氟化釜（1），其特征在于：所述氟化釜（1）底部连接有水洗釜（3），水洗釜（3）出口上连通粗品槽（4），粗品槽（4）通过物料泵（5）连接氢化釜（6），氢化釜（6）上设置有通过管道循环连接的过滤器（7）。

7.根据权利要求5所述的装置，其特征在于：所述过滤器（7）连接加氢液储槽。

8.根据权利要求5所述的装置，其特征在于：所述氟化釜（1）顶端出口连接有物料回收用冷凝器（2），氟化釜（1）设置有外夹套、取样口和搅拌装置。

9.根据权利要求5所述的装置，其特征在于：所述氢化釜（6）设置有外夹套、内盘管、取样口和自吸式搅拌器。