[发明专利]一种醇酮焦油制备的润滑脂及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于润滑脂技术领域，涉及一种醇酮焦油制备的润滑脂及其制备方法，该润滑脂可以用于各种施工机械中钢丝绳表面的脂润滑等。

背景技术

环己烷氧化制环己酮和环己醇的过程中产生一种颜色棕黑粘稠，有强烈刺激性气味的副产物，通常称为醇酮焦油，也叫X油。其排出量约占环己酮产量的5%-8%，目前国内主要作为燃料烧掉或者作为煤的浮选利。但X油燃烧时冒黑烟，属于有毒废弃物。因此，实现其高值化利用，不但具有经济效益，还有很大的社会效益。

醇酮焦油组成十分复杂，主要是醇、醚、酯类物质，如环己醇、环己酮、二环己基醚、环己基环己醇、环己基环己酮、高沸点的环己酮多聚体等。其余组分是更为繁杂的物质，难以定性，故称为X油。由于组分繁杂，所以X油不易通过分离得到单一的组分。

醇酮焦油的利用有一些文献报道。吕亮等(精细石油化工,2000,5(9):1–4)从醇酮焦油提取粗己二酸，再经过一系列精制步骤得优级己二酸，或直接与异辛醇酯化得己二酸异辛酯。但己二酸提取量低，品质不高，精制后成本增加较多。

童兴龙等(合成纤维工业，1995,18(4):59–60)通过将沸程宽而沸点较低的X油在加热下减压分馏，然后将馏出液按沸程划分成四个馏分，将沸点较低的1馏分直接用做溶剂，将2、3、4三个馏分与醇反应进行改性，最后通过减压分馏得到馏出液，做增塑剂；高林辉等（中国环氧树脂应用技术学会“第十三次全国环氧树脂应用技术学术交流会”论文集，2009,352–354）将X油进行精馏，收集二聚环己酮。然后将其与甲醛、多元胺进行曼尼希反应，最后经脱水得到聚酮胺类固化剂；CN1253939、CN1374286和CN1324905分别公开了从醇酮焦油回收环已二醇的方法和利用X油残渣制备油漆的方法；CN1131654公开的X油利用方法是，在真空下精馏出二聚酮和三聚酮，然后将它作为塑料的增塑剂和不饱和树脂的交联增韧剂。Levanova等（RussianJounalofAppliedChemistry.2011,84(4):655-660）通过减压蒸馏的方式得到二聚酮混合物，然后加氢生成环己基环己醇，再经过酯化反应制备增塑刹，X油中其他成分采用水解的方式生成环己酮和环己醇，回收利用。

这些利用方式，大都工艺步骤繁多且生产条件较苛刻，如需要高温高压等。

发明内容

鉴于现有的一些文献报道的X油利用方法，或多或少存在缺陷，难以满足应用和环境需求，本发明旨在提供一种醇酮焦油制备的润滑脂及其制备方法，可以简单高效地实现醇酮焦油的利用。

一种醇酮焦油制备的润滑脂，其特征在于该润滑脂以润滑脂总重为基准，包含的组分及质量百分比为：稠化剂9.2~22.2%、稳定剂0.1~10.0%、抗磨剂1.0~3.8%、防锈剂1.0~4.0%以及余量的基础油；所述基础油为改性的醇酮焦油；所述醇酮焦油的改性方法为：将醇酮焦油、低碳醇和酸搅拌，升温至60~140℃，反应0.5~6小时；蒸除未反应的醇；物料降至室温后，依次用5%碳酸钠溶液和水洗涤，然后干燥、过滤。

所述稠化剂为有机膨润土，稳定剂为丙酮，抗磨剂为胶体石墨，防锈剂为磺酸盐。

所述低碳醇选自C1~C10的直连或支链醇。

所述催化剂酸选自固体酸，所述固体酸为甲基磺酸、硅钨酸或磷钨酸。

所述有机膨润土为季铵盐插层改性或偶联剂改性的膨润土。

所述胶体石墨的粒径为10~100nm。

所述磺酸盐型防锈剂选自石油磺酸钠或石油磺酸钡。

所述醇酮焦油与低碳醇的质量比为：1:0.1～0.5，所述酸的重量是醇酮焦油和低碳醇总重的1~10%。

所述醇酮焦油与低碳醇的质量比为：1:0.12～0.4，所述酸的重量是醇酮焦油和低碳醇总重的2~8%。

上述润滑脂的制备方法：将基础油、稠化剂和稳定剂在20~60℃搅拌0.5~4小时后加入抗磨剂，在20~100℃搅拌0.5~4小时，然后加入防锈剂在20~100℃搅拌0.5~4小时，研磨即得醇酮焦油制备的润滑脂。

醇酮焦油酸值高，因此需要改性后才可以作为基础油使用。本发明采用低碳醇改性醇酮焦油，可以使其中的游离酸酯化以降低酸值；同时通过醇解反应，使部分高聚物组分降解。

本发明所述的醇酮焦油制备润滑脂的方法，无需高温高压等苛刻条件，工艺简便，可操作性强。