[发明专利]2,2,6,6-四甲基哌啶的合成方法

权利要求书

1.一种2,2,6,6-四甲基哌啶的合成方法，其特征在于，按照以下步骤进行：

1)将催化剂装填在单管式或多管式固定床反应器中，催化剂的装填量占固定床反应器体积的50～80％；

2)用预热器将固定床反应器的预热段温度维持在120℃～250℃，加热器将固定床反应器的反应段温度维持在150℃～270℃，向固定床反应器提供氢气，氢气压力维持在1.0～5.0MPa；

3)将2,2,6,6-四甲基哌啶酮和苯胺按摩尔比为1:1～1：5与溶剂混合后，于80～170℃反应4h，待用；

4)将步骤3)中预混的2,2,6,6-四甲基哌啶酮和苯胺通过计量泵从固定床反应器上端进料口通入固定床反应器中，混合液流速为30～80mL/h，两种原料在高温条件下汽化形成混合气，混合气与催化剂充分接触环合，发生加氢裂解反应，得到粗产物2,2,6,6-四甲基哌啶；

5)将步骤4)得到的2,2,6,6-四甲基哌啶经冷凝器后送入收集器，经气液分离后，浓缩，精馏得到高纯度的2,2,6,6-四甲基哌啶。

2.根据权利要求1所述的2,2,6,6-四甲基哌啶的合成方法，其特征在于：步骤2)中，所述溶剂为水、甲醇、乙醇、异丙醇、苯、甲苯、1，4-二氧六环中的一种或几种。

3.根据权利要求1所述的2,2,6,6-四甲基哌啶的合成方法，其特征在于：所述催化剂采用浸渍法或共沉淀挤条法制备。

4.根据权利要求3所述的2,2,6,6-四甲基哌啶的合成方法，其特征在于：所述催化剂采用浸渍法制备：将催化活性组分的硝酸盐配成质量分数为40％～60％的硝酸盐水溶液，将配好的硝酸盐水溶液与载体浸渍，浸渍12～48小时后过滤，收集滤液，固体在110℃下充分烘干后，再置于滤液中浸渍12～48h，取出固体在500℃的马弗炉中焙烧4～6小时得催化剂。

5.根据权利要求3所述的2,2,6,6-四甲基哌啶的合成方法，其特征在于：所述催化剂采用共沉淀挤条法制备：将催化活性组分的硝酸盐配成质量分数为40％～60％硝酸盐水溶液，将沉淀剂配成质量分数为40％～60％沉淀剂水溶液，所述沉淀剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸铵的水溶液或氨水，然后在70℃水浴快速机械搅拌下，将硝酸盐水溶液与沉淀剂水溶液同时滴加到400mL去离子水中，维持pH值在7～8之间，沉淀完全后老化1h，过滤，将滤饼用去离子水洗涤至中性，将滤饼在110℃烘干6～10h，将滤饼粉碎后与载体混合，加入水或稀硝酸充分搅拌、研磨，然后用挤条器挤条成形，置于烘箱中110℃充分烘干后，在马弗炉内缓慢升温至500℃焙烧4h，得所需催化剂。

6.根据权利要求4或5所述的2,2,6,6-四甲基哌啶的合成方法，其特征在于：制备的催化剂在使用前，将其截成3～5mm长度后在320℃用氢气还原4h，以活化所得催化剂。

7.根据权利要求6所述的2,2,6,6-四甲基哌啶的合成方法，其特征在于：所述催化剂由20～60wt％催化剂活性组分和40～80wt％载体组成，其中，催化剂活性组分按照重量百分比计为：主催化组分10～50％，辅催化组分1～5％，其它催化组分1～5％；所述催化剂活性组分的硝酸盐由主催化组分硝酸盐、辅催化组分硝酸盐及其它组分硝酸盐组成，所述主催化组分硝酸盐选自硝酸铜或硝酸镍，所述辅催化组分硝酸盐选自硝酸铬、硝酸镧、硝酸锌中的一种，其它组分硝酸盐选自硝酸锰、硝酸铁、硝酸钴中的一种或几种化合物的混合物。

8.根据权利要求1所述的2,2,6,6-四甲基哌啶的合成方法，其特征在于：所述载体为成型的γ-Al₂O₃、分子筛、成型的二氧化硅、硅藻土或二氧化钛。