[发明专利]一种氟硅化合物制备高品质氟化氢铵的方法

权利要求书

1.一种氟硅化合物制备高品质氟化氢铵的方法，包括将固体氟硅酸加入在饱和氟化铵溶液中，同时通入过量的氨进行氨解反应，待反应完全后，分别得到氟化铵晶浆和二氧化硅悬浊液，其特征是依次按下列步骤进行：(1)让氟化铵晶浆和二氧化硅悬浊液物料在沉降槽中自然沉降，将沉降槽上层的氟化铵晶体取出，离心脱水得固体氟化铵，用作生产氟化氢铵NH₄F-NH₄HF₂的原料；(2)在内衬氟塑料的密闭反应器中，加入pH＝1～5的NH₄F-NH₄HF₂反应液或NH₄HF₂反应液；(3)将固体氟化铵NH₄F原料加入到上述步骤(2)的反应液中；NH₄F固体加入重量是反应液的10％～30％；(4)在搅拌器转速为500r/min以上的搅拌条件下加入氟化氢HF，加料过程中物料温度任其自然升高和降低，使反应液pH＝2～4，反应器中析出NH₄HF₂晶体；(5)待反应液温度降至环境温度后放出反应器中的物料，过滤得到氟化氢铵NH₄HF₂晶体和NH₄F-NH₄HF₂溶液或NH₄HF₂溶液，氟化氢铵NH₄HF₂晶体经干燥后即可得到高品质氟化氢铵产品；(6)将步骤(5)所得NH₄F-NH₄HF₂溶液或NH₄HF₂溶液返回步骤(2)，并补充步骤(5)操作中造成NH₄F-NH₄HF₂反应液或NH₄HF₂反应液的损失量。

2.如权利要求1所述的一种氟硅化合物制备高品质氟化氢铵的方法，其特征是所述补充步骤(5)操作中造成的NH₄F-NH₄HF₂反应液或NH₄HF₂反应液损失量的方法是在NH₄F-NH₄HF₂反应液或NH₄HF₂反应液中加入纯水，其体积补充到与步骤(2)NH ₄F-NH₄HF₂反应液或NH₄HF₂反应液体积相等，同时通入氟化氢，使NH₄F-NH₄HF₂反应液或NH₄HF₂反应液pH＝1～5；步骤(4)通入的氟化氢HF是以气体或液体的形式通入。

3.如权利要求1所述的一种氟硅化合物制备高品质氟化氢铵的方法，其特征是为了减少步骤(4)氟化氢的用量，可以用含氟化氢的水溶液代替纯水，使NH₄F-NH₄HF₂反应液或NH₄HF₂反应液的体积与步骤(2)相等，同时通入HF，使NH₄F-NH4HF2反应液或NH₄HF₂反应液pH＝1～5。