[发明专利]一种含羟基苯并噁唑二胺的制备方法

权利要求书

1.一种含羟基苯并噁唑二胺的制备方法，包括以下步骤：

a1)将具有式(I)所示结构的苯甲醛化合物、具有式(II)所示结构的苯胺化合物和催化剂在溶剂中混合，进行缩合反应，得到具有式(III)所示结构的苯并噁唑化合物；所述催化剂为PCl₃；

b1)将步骤a1)得到的具有式(III)所示结构的苯并噁唑化合物进行还原反应，得到含羟基苯并噁唑二胺；

所述含羟基苯并噁唑二胺具有式(IV)所示结构：

或

a2)将具有式(V)所示结构的苯甲醛化合物、具有式(II)所示结构的苯胺化合物和催化剂在溶剂中混合，进行缩合反应，得到具有式(VI)所示结构的苯并噁唑化合物；所述催化剂为PCl₃；

b2)将步骤a2)得到的具有式(VI)所示结构的苯并噁唑化合物进行还原反应，得到含羟基苯并噁唑二胺；

所述含羟基苯并噁唑二胺具有式(VII)所示结构：

或

a3)将具有式(I)所示结构的苯甲醛化合物、具有式(VIII)所示结构的苯胺化合物和催化剂在溶剂中混合，进行缩合反应，得到具有式(IX)所示结构的苯并噁唑化合物；所述催化剂为PCl₃；

b3)将步骤a3)得到的具有式(IX)所示结构的苯并噁唑化合物进行还原反应，得到含羟基苯并噁唑二胺；

所述含羟基苯并噁唑二胺具有式(X)所示结构：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a1)中所述溶剂包括乙醇、异丙醇、乙二醇、乙二醇单乙醚、四氢呋喃和1,4-二氧六环中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a1)中所述具有式(I)所示结构的苯甲醛化合物、具有式(II)所示结构的苯胺化合物和催化剂摩尔比为(0.1～2.5)：1：(0.5～3)。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a1)中所述混合的温度为30℃～50℃。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a1)中所述混合的过程具体为：

将具有式(I)所示结构的苯甲醛化合物和具有式(II)所示结构的苯胺化合物在溶剂中混合后，再加入催化剂，得到混合溶液。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a1)中所述缩合反应的温度为50℃～95℃，时间为2h～10h。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤b1)中所述还原反应的过程具体为：

将步骤a1)得到的具有式(III)所示结构的苯并噁唑化合物和还原反应催化剂在溶剂中混合后，再加入还原剂，进行还原反应，得到含羟基苯并噁唑二胺；

所述还原反应催化剂为Pd/C；

所述还原剂为水合肼。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述具有式(III)所示结构的苯并噁唑化合物和还原反应催化剂的质量比为1：(0.02～0.2)；

所述具有式(III)所示结构的苯并噁唑化合物和还原剂的摩尔比为1：(5～21)。

9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述还原反应的温度为60℃～120℃，时间为1h～8h。

10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤b1)还包括：

将反应后得到的含羟基苯并噁唑二胺粗品进行精制，得到含羟基苯并噁唑二胺产品。