[发明专利]低含量低纯度紫杉醇粗品的结晶提纯方法在审
| 申请号： | 201510791465.8 | 申请日： | 2015-11-17 |
| 公开（公告）号： | CN105418542A | 公开（公告）日： | 2016-03-23 |
| 发明（设计）人： | 徐道礼;徐胜博;雷茂林 | 申请（专利权）人： | 重庆臻源红豆杉发展有限公司 |
| 主分类号： | C07D305/14 | 分类号： | C07D305/14 |
| 代理公司： | 深圳市兴科达知识产权代理有限公司 44260 | 代理人： | 汪威 |
| 地址： | 404600 重*** | 国省代码： | 重庆;85 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 含量 纯度 紫杉醇 结晶 提纯 方法 | ||
1.一种低含量低纯度紫杉醇粗品的结晶提纯方法，其特征在于按以下步骤进行：
a、向低纯度紫杉醇粗品中加入溶剂，并加热溶解；溶剂：低纯度紫杉醇粗品＝6.6mL/g；
b、再边搅拌边加入50％甲醇-水混合溶液；其中50％甲醇-水混合溶液：低纯度紫杉醇粗品＝3.4mL/g；
c、冷却后，加入紫杉醇晶种，紫杉醇晶种的加入量为低纯度紫杉醇粗品重量的1％，在低温冷冻后把物料充分搅拌，然后冷冻结晶，过滤，干燥，得到中纯度紫杉醇粗品；
d、向中纯度紫杉醇粗品中加入丙酮，并加热溶解；丙酮：中纯度紫杉醇粗品＝8.0mL/g；
e、再边搅拌边加入正己烷，正己烷：中纯度紫杉醇粗品＝8.0mL/g，然后室温析晶，过滤干燥得到高纯度紫杉醇晶体。
2.根据权利要求1所述的低含量低纯度紫杉醇粗品的结晶提纯方法，其特征在于：所述低纯度紫杉醇粗品的纯度为20％，所述紫杉醇晶种的纯度为60％。
3.根据权利要求2所述的低含量低纯度紫杉醇粗品的结晶提纯方法，其特征在于：所述步骤a中的溶剂为甲醇。
4.根据权利要求1或2或3所述的低含量低纯度紫杉醇粗品的结晶提纯方法，其特征在于：所述步骤a中加热溶解的溶液温度条件为60℃恒温。
5.根据权利要求4所述的低含量低纯度紫杉醇粗品的结晶提纯方法，其特征在于：所述步骤b中50％甲醇-水混合溶液的温度为60℃。
6.根据权利要求1所述的低含量低纯度紫杉醇粗品的结晶提纯方法，其特征在于：所述步骤c中冷却后，加入紫杉醇晶种，低温冷冻1.8～2h，再把物料充分搅拌，然后于-25±2℃条件下冷冻结晶60～72h，过滤，干燥，得到中纯度紫杉醇粗品。
7.根据权利要求1或2或3或6所述的低含量低纯度紫杉醇粗品的结晶提纯方法，其特征在于：所述步骤d中加热溶解的溶液温度为50℃。
8.根据权利要求7所述的低含量低纯度紫杉醇粗品的结晶提纯方法，其特征在于：所述步骤e中加入的正己烷温度为50℃。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于重庆臻源红豆杉发展有限公司，未经重庆臻源红豆杉发展有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201510791465.8/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇：以甘蔗渣为主要原料制备糠醛的方法
- 下一篇：一种吩嗪羧酸酯类化合物及其用途
