[发明专利]一种从川芎挥发油中分离洋川芎内酯A的方法在审
| 申请号： | 201510791691.6 | 申请日： | 2015-11-17 |
| 公开（公告）号： | CN105330632A | 公开（公告）日： | 2016-02-17 |
| 发明（设计）人： | 童胜强;鲁梦霞;颜继忠 | 申请（专利权）人： | 浙江工业大学 |
| 主分类号： | C07D307/88 | 分类号： | C07D307/88 |
| 代理公司： | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人： | 黄美娟;王晓普 |
| 地址： | 310014 浙江省*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 川芎 挥发油 分离 内酯 方法 | ||
1.一种从川芎挥发油中分离洋川芎内酯A的方法，其特征在于所述方法为：将甲基-β-环糊精水溶液与正己烷按体积比1：0.5～2充分混合后静置、分液，分别得到上相和下相，下相作为高速逆流色谱的固定相,上相为流动相；称取川芎挥发油，用体积比1：1的上相和下相溶解后进样，高速逆流色谱分离，紫外检测器检测，根据紫外检测器光谱图的峰形收集对应流出液，将含有洋川芎内酯A的流出液浓缩干燥，制得洋川芎内酯A纯品。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述的甲基-β-环糊精水溶液的浓度为0.05～0.2mol/L。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述甲基-β-环糊精水溶液与正己烷的体积比为1：1。
4.如权利要求2所述的方法，其特征在于所述的甲基-β-环糊精水溶液的浓度为0.05～0.1mol/L。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述的高速逆流色谱的柱温为15℃～30℃。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述方法按以下操作：将0.05～0.2mol/L的甲基-β-环糊精水溶液与正己烷按体积比1：0.5～2充分混合后静置、分液，分别得到上相和下相，下相作为高速逆流色谱的固定相,上相为流动相；先将固定相充满高速逆流色谱仪的多层线圈分离柱，设定高速逆流色谱仪，柱温15℃～30℃，在500～1000r/min转速下，以0.5～5ml/min的流速注入流动相，以波长200～300nm的紫外检测器检测，当柱尾端明显有流动相流出时，称取川芎挥发油，用体积比1：1的上相和下相溶解后进样，根据紫外检测器光谱图的峰形收集对应流出液，将含有洋川芎内酯A的流出液浓缩干燥，制得洋川芎内酯A纯品。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于方法按以下操作：将0.05～0.1mol/L的甲基-β-环糊精水溶液与正己烷按体积比1：1充分混合后静置、分液，分别得到上相和下相，下相作为高速逆流色谱的固定相,上相为流动相；先将固定相充满高速逆流色谱仪的多层线圈分离柱，设定高速逆流色谱仪，柱温20℃，在800～1000r/min转速下，以2ml/min的流速注入流动相，以波长210～280nm的紫外检测器检测，当柱尾端明显有流动相流出时，称取川芎挥发油，用体积比1：1的上相和下相溶解后进样，根据紫外检测器光谱图的峰形收集对应流出液，将含有洋川芎内酯A的流出液浓缩干燥，制得洋川芎内酯A纯品。
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