[发明专利]一种常温常压下直接制备膨胀石墨或石墨烯的方法有效
申请号: | 201510792745.0 | 申请日: | 2015-11-18 |
公开(公告)号: | CN105253878B | 公开(公告)日: | 2018-06-26 |
发明(设计)人: | 卢红斌;张佳佳;陈宇菲 | 申请(专利权)人: | 复旦大学 |
主分类号: | C01B32/225 | 分类号: | C01B32/225;C01B32/19 |
代理公司: | 上海正旦专利代理有限公司 31200 | 代理人: | 张磊 |
地址: | 200433 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 膨胀石墨 石墨烯 常温常压 制备 直接制备 氧化剂 酸性介质 石墨 高温高压反应 光电子器件 石墨烯片层 太阳能电池 操作安全 防腐涂料 环境友好 热量管理 体积膨胀 复合材料 前驱体 悬浮液 储能 力学 能耗 剥离 应用 | ||
1.一种常温常压下直接制备膨胀石墨或石墨烯的方法,其特征在于:首先将原料石墨分散于酸性溶液中,得到悬浮液,然后将得到的悬浮液在常温常压下静置一段时间,得到膨胀石墨;膨胀石墨水洗处理后经剥离,得到石墨烯分散液;石墨烯分散液通过固液分离除去溶剂后,可分散于有机溶剂中形成浆料;具体步骤如下:
(1)将1重量份的原料石墨加入到1-200重量份的酸性溶液中,得到悬浮液,将得到的悬浮液在常温常压下搅拌1分钟-2小时后,静置1-48小时,得到膨胀石墨;所述的酸性溶液为含有氧化剂的硫酸溶液,氧化剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠或双氧水中任一种,氧化剂用量为石墨重量的0.1-20倍;
(2)将得到的膨胀石墨用去离子水洗涤后,过滤得到湿态膨胀石墨;将湿态膨胀石墨在溶液中进行剥离,得石墨烯分散液;
(3)将剥离后的石墨烯分散液进行喷雾干燥,得到石墨烯粉体,或离心/过滤处理后,得到石墨烯浆料或湿态石墨烯固体,该湿态石墨烯固体易于再次分散到其它溶剂中。
2.根据权利要求1所述的常温常压下直接制备膨胀石墨或石墨烯的方法,其特征在于:步骤(1)中所述的原料石墨是指鳞片石墨、人造石墨或热解石墨中任一种,碳含量大于95%。
3.根据权利要求1所述的常温常压下直接制备膨胀石墨或石墨烯的方法,其特征在于:步骤(2)中所述的溶液为纯水溶液、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、甲苯、乙苯、氯苯、二氯苯、甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、戊醇、苯甲酸苄酯、醋酸乙酯、醋酸丁酯或氯仿中一种或几种。
4.根据权利要求1所述的常温常压下直接制备膨胀石墨或石墨烯的方法,其特征在于:步骤(2)中所述剥离方法为水浴超声、探头超声、流体粉碎或它们之间的任意组合,其中:水浴超声的超声功率为20-5000W,探头超声的超声功率为50-5000W;超声时体系温度控制在80℃以下,超声时间为10分钟-10小时;流体粉碎剥离时流体压力控制在200 MPa以下,流量控制在1.0 -500 L/h,操作温度在80℃以下。
5.根据权利要求1所述的常温常压下直接制备膨胀石墨或石墨烯的方法,其特征在于:步骤(3)所述的喷雾干燥采用常规水相或有机相喷雾干燥设备,分离离心机的转速为1,000-20,000 rpm。
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