[发明专利]一种由含钛矿混合物直接制备金属碳化物材料的方法在审
申请号: | 201510792980.8 | 申请日: | 2015-11-18 |
公开(公告)号: | CN105297068A | 公开(公告)日: | 2016-02-03 |
发明(设计)人: | 鲁雄刚;邹星礼;郑凯;李尚书;路长远;李鑫;谢学良 | 申请(专利权)人: | 上海大学 |
主分类号: | C25B1/00 | 分类号: | C25B1/00 |
代理公司: | 上海上大专利事务所(普通合伙) 31205 | 代理人: | 陆聪明 |
地址: | 200444*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 含钛矿 混合物 直接 制备 金属 碳化物 材料 方法 | ||
1.一种由含钛矿混合物直接制备金属碳化物材料的方法,其特征在于具有以下过程和步骤:
(1)配制粉料:首先以质量分数为含氧化钛15%~25%的含钛高炉渣添加质量分数为15%~30%的高钛渣,质量分数为0.1%~1.1%碳粉、质量分数为1%~10%的SiO2为原料,同时添加质量分数为2%~10%的聚乙烯醇缩丁醛作为粘结剂,然后加入适量无水乙醇球球磨混合15~20小时,得到混合均匀的含钛矿粉料;
(2)混合物三明治包裹式阴极制备:将混合均匀的含钛矿粉料在6~20MPa压力下压制为薄片,然后将该薄片按三明治式上下包裹,并与铁铬铝丝相连接构成三明治包裹式阴极;
(3)固体透氧膜阳极组装:首先采用一端封口的氧化铈管,该管材料由[xCe-(8-x)YSZ,0≤x≤7]组成,该氧化铈管内装有低熔点金属锡,添加碳粉,以氧化铈管内金属锡液为碳饱和状态,其管内金属锡液为阳极,然后用铁铬铝丝一端插入透氧膜膜管内,其另一端构成电解阳极,利用透氧膜实现对氧离子传导和碳反应物的控制;
(4)电解合成制备含碳化物材料:采用刚玉坩埚或不锈钢坩埚作为电解池,纯无水氯化钙作为电解质,以高纯氩气(氩气纯度体积百分比为99.999%)作为保护气体,然后将上述步骤(2)所述的阴极、上述步骤(3)所述的阳极放入电解池中,电解过程中温度控制在900~1100°C,阴极与阳极之间外加电压为3.0V~4.0V,对前述复杂含钛矿混合物阴极片进行直接脱氧,从阴极上得到电解产物,当电流下降至0.2~0.3安培时,电解结束,所述的电解产物为金属碳化物及含碳化物,即为:Ti5Si3/TiC、Ti5Si3/Ti3SiC2、Ti5Si3/TiC/Ti3SiC2
(5)将电解后所得阴极产物取出,用水浸泡数次,去除残留熔盐,低温烘干后即得金属碳化物及含碳化物复合材料。
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