[发明专利]一种介孔二氧化硅负载N,N‑二环己基碳酰亚胺制备柠檬酸三乙酯的方法有效
| 申请号： | 201510793362.5 | 申请日： | 2015-11-18 |
| 公开（公告）号： | CN105418416B | 公开（公告）日： | 2017-08-29 |
| 发明（设计）人： | 帅放文;王向峰;章家伟 | 申请（专利权）人： | 湖南尔康制药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C67/08 | 分类号： | C07C67/08;C07C69/704 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 410331 湖南省长沙市长沙国家生*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 二氧化硅 负载 环己基 亚胺 制备 柠檬酸 三乙酯 方法 | ||
1.一种介孔二氧化硅负载N,N-二环己基碳酰亚胺制备柠檬酸三乙酯的方法，具体包括以下步骤：
(1)由浸渍法制得介孔二氧化硅负载N,N-二环己基碳酰亚胺缩合剂；
(2)将柠檬酸、无水乙醇和由浸渍法制得的介孔二氧化硅负载N,N-二环己基碳酰亚胺缩合剂混合，恒温回流反应；
(3)反应结束后，过滤除去缩合剂，粗品经减压蒸馏除去过量的无水乙醇，洗涤、干燥、焙烧，即得柠檬酸三乙酯纯品；
所述的由浸渍法制得介孔二氧化硅负载N,N-二环己基碳酰亚胺缩合剂是称取一定量的N,N-二环己基碳酰亚胺溶于无水乙醇中，加入载体介孔二氧化硅，室温搅拌24-48小时，过滤去除缩合剂及其副产物，洗涤、干燥、100℃温度下焙烧6-10小时即得；
反应中所用的由上述浸渍法制得的介孔二氧化硅负载N,N-二环己基碳酰亚胺缩合剂是由介孔二氧化硅、N,N-二环己基碳酰亚胺制得，二者投料质量比为1：0.2-0.5；酯化反应的温度为30-50℃，反应时间为2-8小时。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，反应中所用的由浸渍法制得的介孔二氧化硅负载N,N-二环己基碳酰亚胺缩合剂是由介孔二氧化硅、N,N-二环己基碳酰亚胺制得，二者投料质量比为1：0.3。
3.根据权利要求1所述方法，其特征在于，反应中步骤 (2) 所用的缩合剂、柠檬酸和无水乙醇的投料质量比为1：20-100：80-200。
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