[发明专利]一种球形水性纳米银浆的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及材料技术领域，尤其涉及一种球形水性纳米银浆的制备方法。

背景技术

纳米级的银与宏观的银相比，凸显了很多在物理和化学方面优异的性能，比如不会使细菌产生抗药性的抗菌性能、良好的导电性能等，这都是由纳米银的形貌和粒子大小决定，只要尺度达到纳米级别，就会体现其特有的效应，这些效应包括：体积效应、表面效应、量子尺寸效应、量子隧道效应、介电限域效应等，这些效应为纳米粒例子所特有，有别于宏观，而体现出的优异的性能。上述性能能否体现出来，完全取决于纳米银的尺寸和形貌以及稳定性。

目前制备纳米银可分为两大类，一种是物理方法，一种是化学方法。其中物理方法包括磁控溅射法、激光消融法、喷溅法等，这些方法虽然可以制备高纯度的纳米银，但是产量低、投入成本高、辐射危害大、对设备要求非常苛刻，不适合当今所提倡的环保节能的思想；一种是化学方法，化学法又包括氧化还原法、微乳液法、电化学还原法、光化学还原法等等，其中氧化还原法被大力推广和提倡，其方法简单，生产周期短，成本低廉等成为大众选择的方法，“一锅法”的提出，更提倡和鼓励简单的操作过程，并且其形貌可控，大小可控，成为其最重要的突出点，只要控制好条件，选择好分散剂，还原剂，就可以制备出粒子大小均匀，分散稳定，粒径较小的纳米银粒子。此银粒子具有良好的抗菌性和优异的导电性。化学还原法通常以硝酸银水溶液或者银氨配离子溶液，在合适的表面活性剂即保护剂的作用下，经还原剂还原银离子而得到纳米银。再经离心，过滤，洗涤，干燥得到纳米银粉体，将粉体再用分散剂分散到不同的溶剂中，从而得到纳米银浆料。其中所述保护剂包括聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、烷基硫等；还原剂包括水合肼、硼氢化钠、甲酸铵、偏磷酸铵、葡萄糖、亚油酸等。而然，虽然此方法制备的纳米银分散好，粒径大小均一，浆料性能稳定，但是工艺任然是个复杂的过程，产量也无法满足工业化，所以具有一定的难度。

申请号为200910037686.0,发明名称为：超大面积片状纳米银的制备技术，公开了一种纳米银的制备方法，其创新点在于选择草酸与AgNO3生成草酸银沉淀，利用草酸银溶解度小的特点缓慢释放银离子，从而使得银晶粒能够实现择优生长，具体为：(1)调配质量分数为1～10％之间的PVA或PVP的水溶液a，可通过对溶液a适当加热来加快表面活性剂的溶解。(2)调配质量分数为0.1～3％之间的AgNO3溶液b。(3)调配质量分数为0.1～5％之间的草酸溶液或草酸盐溶液c。(4)将上述三种溶液充分混合，控制溶液a、b、c的体积比为1∶1∶1至1∶3∶5之间。(5)将(4)所配制的草酸银沉淀的悬浮液转移至反应釜中进行水热处理，热处理温度在80℃～180℃之间，处理时间在1～20小时不等，不同的处理时间得到片状纳米银的平均单边长不一样。(6)水热处理完成后将溶液静置1小时左右，下层沉淀物即为超大面积片状纳米银，去除上层液体得到所需产物，该过程亦可通过过滤实现，可根据对产品的不同要求进行清洗。(7)放入干燥器中进行干燥，烘干温度在60℃左右，温度不宜过高。该申请所得的片状纳米银质量分数过低，不适合工业实际生产，而且反应温度为60度，对粒子的团聚具有促进作用。

发明内容

本发明的目的在于解决上述现有技术存在的缺陷，提供一种常温无需加热，一锅法制备纳米银粒浆的球形水性纳米银浆的制备方法。

一种球形水性纳米银浆的制备方法，包括以下步骤：

(1)在柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液中加入一定量的硫酸银形成溶液I；

(2)将硼氢化钠逐渐滴加到溶液I中，并搅拌使其混合均匀，形成溶液II，反应结束后，还原形成的纳米银静置自行沉淀在底部；

(3)将溶液II用含有柠檬酸的蒸馏水洗涤以除去反应产物中的杂质离子，待确保洗净后用柠檬酸的蒸馏水液封；

(4)将粉体再进行珠磨，然后选用分散剂进行分散，数小时后即得到了纳米银浆料。

进一步地，如上所述的球形水性纳米银浆的制备方法，所述柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液始终维持在pH＝4.5-6.0。

进一步地，如上所述的球形水性纳米银浆的制备方法，所述硼氢化钠的摩尔浓度为溶液中的银离子摩尔浓度的1-3倍。

进一步地，如上所述的球形水性纳米银浆的制备方法，所述硼氢化钠的滴加速度为每两到三秒一滴。

进一步地，如上所述的球形水性纳米银浆的制备方法，所述分散剂为十二烷基硫酸钠。

本发明提供的球形水性纳米银浆的制备方法，具有如下有益效果：