[发明专利]一种碘醚柳胺的制备方法

权利要求书

1.一种碘醚柳胺的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：

（1）3,5-二碘-2-羟基水杨酰氯的制备

在反应容器中加入3,5-二碘-2-羟基水杨酸、溶剂二氯乙烷、催化剂二甲基甲酰胺，升温至回流后，慢慢滴加固体光气-C₂H₄Cl₂溶液，滴加完毕回流反应1-2小时，减压蒸馏浓缩，冷却至10℃以下，析出黄色结晶，经过滤，减压干燥，得中间体3,5-二碘-2-羟基水杨酰氯；

（2）碘醚柳胺的制备

在反应容器中加入4-氨基-2-氯苯基-对-氯苯基醚和二氯乙烷，搅拌均匀后，于20℃以下慢慢加入中间体3,5-二碘-2-羟基水杨酰氯，滴加完毕后，升温至40-45℃反应1-3小时，减压蒸馏回收二氯乙烷，剩余物加入去离子水，析出白色结晶，经过滤，水洗，干燥得碘醚柳胺。

2.如权利要求1所述的碘醚柳胺制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述4-氨基-2-氯苯基-对氯苯基醚的制备方法为：

（a）在反应容器中加入对氯苯酚和二甲基甲酰胺，搅拌下加入氢氧化钾，35-40℃反应20-40分钟后，加入3,4-二氯硝基苯和催化剂氯化亚铜，升温至回流温度，反应5-6小时，反应液冷却至室温，过滤除去不溶性杂质，滤液减压蒸馏回收溶剂，室温下加水搅拌，析出土黄色针状结晶，经过滤、干燥，得2-氯-4-硝基苯基-对-氯苯基醚；

（b）4-氨基-2-氯苯基-对-氯苯基醚的制备

在反应容器中加入2-氯-4-硝基苯基-对-氯苯基醚、乙酸乙酯和10%Pd/C，采用氮气置换除去反应容器中的空气，再采用氢气置换掉氮气，搅拌下加氢至压力为0.02MPa，55-60℃反应2-3小时后，反应液冷却至室温，过滤，回收Pd/C下次套用，滤液减压蒸馏回收溶剂后，得4-氨基-2-氯苯基-对-氯苯基醚。

3.如权利要求2所述的碘醚柳胺制备方法，其特征在于，步骤（a）中所述对氯苯酚、氢氧化钾、3,4-二氯硝基苯和氯化亚铜的投料摩尔比为1：1.02-1.1：1：0.02-0.04，所述对氯苯酚与二甲基甲酰胺的质量比为1：3-5。

4.如权利要求2所述的碘醚柳胺制备方法，其特征在于，步骤（b）中所述2-氯-4-硝基苯基-对-氯苯基醚、10%Pd/C和乙酸乙酯的质量比为1：0.01-0.03：2-4。

5.如权利要求1所述的碘醚柳胺制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述固体光气-C₂H₄Cl₂溶液的物质的量浓度为2mol/L，所述3,5-二碘-2-羟基水杨酸、二甲基甲酰胺和固体光气的投料摩尔比为1：0.04-0.06：0.31，所述溶剂二氯乙烷与3,5-二碘-2-羟基水杨酸的质量比为2-4：1。

6.如权利要求1所述的碘醚柳胺制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述4-氨基-2-氯苯基-对-氯苯基醚与3,5-二碘-2-羟基水杨酰氯的摩尔比为1：1-1.5，二氯乙烷与4-氨基-2-氯苯基-对-氯苯基醚的质量比为2-4：1。