[发明专利]一种α-蒎烯环氧化制备2;3-环氧蒎烷的方法有效
| 申请号： | 201510795442.4 | 申请日： | 2015-11-18 |
| 公开（公告）号： | CN106699694B | 公开（公告）日： | 2019-07-30 |
| 发明（设计）人： | 应思斌;刘承伟;应登宇;李坤;罗功宇;占益华 | 申请（专利权）人： | 浙江新化化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D303/04 | 分类号： | C07D303/04;C07D301/12 |
| 代理公司： | 浙江英普律师事务所 33238 | 代理人： | 陈小良;王炎军 |
| 地址： | 311228 浙江省杭*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 环氧 蒎烷 蒎烯 环氧化 制备 双氧水 碳酸氢盐水溶液 化学合成领域 充分混合 反应条件 工艺安全 回收溶剂 减压精馏 搅拌条件 丙酮 滴加 乙腈 萃取 催化剂 清洗 合成 | ||
【权利要求书】：
1.一种α-蒎烯环氧化制备2,3-环氧蒎烷的方法，其特征在于所述的制备方法包括如下步骤：
步骤一、将α-蒎烯、乙腈、丙酮、碳酸氢盐水溶液和催化剂充分混合后，在20～100℃反应温度下，滴加双氧水进行反应；所述的α-蒎烯、乙腈、丙酮、碳酸氢盐和催化剂的质量比为1:0.5～5:0.5～5:0.01～0.5:0.01～0.5；所述的α-蒎烯和H2O2的摩尔比为1:1～5，所述双氧水质量浓度为25％～40％；滴加双氧水进行反应为一边滴加双氧水一边搅拌的过程；
所述催化剂为Bi2O3；
步骤二、将步骤一反应所得产物经过滤，萃取、清洗、回收溶剂，减压精馏后得到所需产物2,3-环氧蒎烷。
2.根据权利要求1所述的α-蒎烯环氧化制备2,3-环氧蒎烷的方法，其特征在于所述的α-蒎烯、乙腈、丙酮、碳酸氢盐和催化剂的质量比为1:1～3:1～3:0.02～0.3:0.02～0.3。
3.根据权利要求1所述的α-蒎烯环氧化制备2,3-环氧蒎烷的方法，其特征在于所述的滴加双氧水进行反应的滴加反应时间为1～20小时。
4.根据权利要求1所述的α-蒎烯环氧化制备2,3-环氧蒎烷的方法，其特征在于所述碳酸氢盐为碳酸氢钠或碳酸氢钾；所述碳酸氢盐的浓度为0.1～4mol/L。
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