[发明专利]2,6-二硝基对二叠氮甲基苯的合成方法

权利要求书

1.2,6-二硝基对二叠氮甲基苯的合成方法，包括以下步骤：

（1）将2,6-二硝基对二苄醇加入到溶剂二氯甲烷中，搅拌形成混合物，0-30℃恒温，得到A；

（2）将三溴化磷滴加到滴加到步骤（1）所得的A中，搅拌，2,6-二硝基对二苄醇与三溴化磷摩尔比为1:0.67~1:2.7；滴加完毕后保持10-40℃恒温继续反应1~6h，得到2,6-二硝基对二溴甲基苯混合液B；

（3）将步骤（2）所得的2,6-二硝基对二溴甲基苯混合液B转移到烧杯中，加入等体积的去离子水，将混合液转入到分液漏斗中分液，弃去上层水溶液，下层混合物中的二氯甲烷相再用与二氯甲烷相等体积的去离子水进行洗涤3次，均弃去上层水溶液；

（4）将步骤（3）所得的二氯甲烷相减压蒸馏，利用旋转蒸发仪减压去除二氯甲烷，得到2,6-二硝基对二溴甲基苯；

（5）将步骤（4）所得的2,6-二硝基对二溴甲基苯和叠氮化钠加入到溶剂乙腈中，2,6-二硝基对二溴甲基苯和叠氮化钠摩尔比为1:2~1:3；50-90℃回流反应4-24h，得到2,6-二硝基对二叠氮甲基苯混合液；

（6）将步骤（5）所得的2,6-二硝基对二叠氮甲基苯混合液经过定量滤纸过滤，收集滤液，弃去滤纸上固体；

（7）将步骤（6）收集得含有2,6-二硝基对二叠氮甲基苯的过滤液减压蒸馏，利用旋转蒸发仪在35-45℃下减压去除乙腈，得到2,6-二硝基对二叠氮甲基苯。