[发明专利]一种中间相沥青基碳纤维及其制备方法

权利要求书

1.一种中间相沥青基碳纤维制备方法，其特征在于，包括：

步骤S1，中间相沥青聚合：将煤沥青、石油沥青或芳烃合成沥青与碳九馏分、聚苯乙烯、四氢萘或软化点<60℃的乙烯焦油沥青混合加热聚合，经惰性气体吹扫处理或真空气氛下闪蒸，获得中间相含量>70％，软化点>220℃的中间相沥青；

步骤S2，改性和减粘：将所述中间相沥青放入螺杆挤出机，充分挤压并加热至熔融状态，加入沥青减粘剂,充分混合后得到混合物料，将所述混合物料放入剪切混合器，在惰性气氛下进行超声剪切处理，获得软化点160-240℃，粘度(320℃、600s^-1)<10000cp的减粘纺丝原料；

步骤S3，离心纺丝：将所述减粘纺丝原料放入离心纺丝设备进行离心纺丝处理，获得沥青纤维；

步骤S4，热气流喷吹：将所述沥青纤维放入热气流中进行热气流喷吹处理，获得直径为2-10μm，长径比1000-50000:1的沥青纤维；

步骤S5，氧化、炭化和石墨化：将所述二次牵伸沥青纤维依次经过氧化、炭化和石墨化处理，获得所述中间相沥青基碳纤维。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1包括：

步骤S11，选用喹啉不溶物含量QI<0.05％、甲苯不溶物含量<3％、灰分<30ppm，软化点30-120℃、原子摩尔数比H/C为0.65-0.85的煤沥青、石油沥青或芳烃合成沥青；

步骤S12，按质量比10：1-5，将所述沥青与碳九馏分、聚苯乙烯、四氢萘或软化点<60℃的乙烯焦油沥青混合，加热至350-400℃热聚合2-30h，惰性气体吹扫处理或真空气氛下闪蒸，脱除低分子产物与不稳定化合物，获得中间相含量>70％，软化点>220℃的中间相沥青。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S12中，在温度为380℃以0.05-10m³/(hr·kg)氮气吹扫处理2-30h；或在-0.1MPa真空气氛下闪蒸。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2包括：

步骤S21，按质量比100:0.5-20，将所述中间相沥青放入螺杆挤出机，充分挤压并加热至250-320℃呈熔融状态，加入沥青减粘剂，充分混合后得到混合物料；

其中，所述中间相沥青与沥青减粘剂的质量比为100：0.5-20；

步骤S22，将所述混合物料放入剪切混合器，在加热温度为300-350℃，超声波振荡频率为25-200KHZ，强度为200-1000W/cm2,剪切转速为10000-15000rpm的条件下，在氮气气氛下处理10-120s，获得软化点160-240℃，粘度(320℃、600s^-1)<10000cp的减粘纺丝原料。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，所述纺丝离心设备的纺丝温度为320-380℃，离心转速为7000-15000rpm，超声波振荡频率为25-200KHZ，强度为400-1000W/cm²。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，所述热气流的温度为300-450℃，喷吹速度为10-100m/s；

其中，所述热气流为空气与水蒸气的混合气体或氮气、一氧化碳与水蒸气的混合气体，混合比例为体积比100：5-200。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S5进一步包括：

步骤S51，氧化：将所述二次牵伸沥青纤维放入氧化炉，铺层密度<1kg/m²，在氧化温度为250-400℃，氧化气体的速度为0.1-3m/min的氧化气体下，经过1-10h氧化处理，得到沥青氧化纤维；

其中，氧化气体是氮氧化合物、氧气、臭氧、空气、水蒸气、氮气的一种或几种的混合物；

步骤S52，炭化：将所述沥青氧化纤维放入炭化炉，在惰性气氛保护下，将所述沥青氧化纤维加热至600-1400℃，恒温处理0.25-2h，得到沥青炭化纤维；

步骤S53，石墨化：将所述沥青炭化纤维放入石墨化炉，在惰性气氛保护下，将所述沥青炭化纤维加热至2200-3000℃，恒温处理0.25-2h，获得沥青石墨化纤维。