[发明专利]一种石墨化复合碳纤维及其制备方法

权利要求书

1.一种石墨化复合碳纤维制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤S1，分步加料混合：按质量比，取5-300份纺丝沥青、2-30份芳烃减粘剂、0.5-10份高温脱模剂、100份可溶性热固性酚醛树脂、3-120份的可溶性热固性酚醛树脂溶剂，混合得到纺丝原料；

步骤S2，离心纺丝：将所述纺丝原料放入离心纺丝设备，经过加热离心纺丝，获得一次牵伸纤维；

步骤S3，热气流喷吹：将所述一次牵伸纤维放入热气流中进行喷吹,获得二次牵伸纤维，热气流为空气、水蒸汽混合气体，混合质量比为100：10-150,温度120-250℃，喷吹速率为10-100m/s，将所述二次牵伸纤维通过负压吸附于网带上，得到初步固化纤维，铺层面密度<1kg/m²；

步骤S4，固化、炭化和石墨化：将所述初步固化纤维依次经过固化、炭化和石墨化处理，获得石墨化复合碳纤维。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1进一步包括：

按质量比，取5-300份纺丝沥青、2-30份芳烃减粘剂、0.5-10份高温脱模剂，加入螺杆挤出机，加热至160-340℃熔融，并从直径1-3mm的模口中挤出，得到第一融料；按质量比，取100份可溶性热固性酚醛树脂、3-120份的可溶性热固性酚醛树脂溶剂，加入螺杆挤出机，加热至50-150℃得到第二融料；

将第一、第二融料分别从模口挤出得到第一、第二条状熔融原料，将所述第一、第二条状熔融原料加入螺杆挤出机，加热至120-300℃，停留时间<20s，混合得到纺丝原料。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述离心纺丝设备是盘式离心纺丝设备，纺丝温度为180-320℃，离心盘直径大于等于300mm，离心转速为7000-15000rpm。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述一次牵伸纤维的平均直径为8-15μm，长度为205-480mm；

所述步骤S3中，所述二次牵伸纤维的平均直径为1.8-1.6μm，长度为100-230mm。

5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述纺丝沥青的喹啉不溶物含量QI<40％、灰分<300ppm、软化点为180-300℃。

6.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述芳烃减粘剂为萘、蒽、甲基萘中的一种或几种的混合物。

7.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述高温脱模剂为甲基硅油、全氟聚醚油、三乙醇胺、乙撑双硬质酰胺中的一种或几种的混合物。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S4进一步包括：

步骤S41，将所述初步固化纤维放入氧化温度为150-350℃，空气以0.1-3m/min速度穿透纤维层的环境下，氧化5-50h，获得固化纤维；

步骤S42，将所述固化纤维在惰性气氛保护下，加热至600-1400℃，恒温0.25-2h，获得炭化纤维；

步骤S43，将所述炭化纤维放入石墨化炉，在惰性气氛保护下，加热至1800-2800℃，恒温0.25-2h，获得石墨化复合纤维。

9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述固化的步骤中，所述惰性气氛的气体为氮气；所述炭化的步骤中，所述惰性气氛的气体为氩气。

10.根据权利要求1或8所述的制备方法，其特征在于，所述石墨化碳复合纤维的平均直径为0.5-4μm、平均长度为0.1-120mm、抗拉强度为0.7-1.8GPa、抗拉模量为30-80GPa、热导率为1-5W/m·k(径向)，氧化起始温度为500-650℃。

11.一种由上述1-10中任一项制备方法制备得到的石墨化复合纤维。