[发明专利]一种倍半萜内酯类化合物、其制备方法以及应用在审

专利信息
申请号: 201510796524.0 申请日: 2015-11-18
公开(公告)号: CN105294623A 公开(公告)日: 2016-02-03
发明(设计)人: 杨波;赵华军;周东恒;赵亚萍 申请(专利权)人: 浙江中医药大学
主分类号: C07D307/93 分类号: C07D307/93;A61K31/365;A61P35/00
代理公司: 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 代理人: 张勋斌
地址: 310053 浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 倍半萜 内酯 化合物 制备 方法 以及 应用
【权利要求书】:

1.一种倍半萜内酯类化合物,其特征在于,结构如式(Ⅰ)所示:

2.一种如权利要求1所述的倍半萜内酯类化合物的制备方法,其特征在于,包括下述步骤:

(A)提取:采用提取溶剂对药材进行提取,得到提取液;

所述的药材为菊科泽兰属植物的干燥地上部分和/或全草;

(B)萃取:对步骤(A)得到的提取液进行浓缩,得到的浓缩物加水混悬,然后采用萃取溶剂进行萃取得到萃取液,萃取液经过浓缩,得到粗提物;

(C)柱层析:步骤(B)得到的粗提物上正相柱用洗脱剂进行洗脱,收集洗脱液,减压回收溶剂,得到富含所述倍半萜内酯的提取物;

(D)中压柱层析:步骤(C)得到的提取物进行中压柱层析分离,得到如式(1)所示化合物的粗产品;

(E)制备型高效液相柱层析:步骤(D)得到的粗产品,进行制备型高效液相柱层析,得到如式(1)所示的化合物。

3.根据权利要求2所述的倍半萜内酯类化合物的制备方法,其特征在于,步骤(A)中,所述的药材为野马追的地上部分和/或全草,且所述的药材经打粉、过40目筛后再进行提取。

4.根据权利要求2所述的倍半萜内酯类化合物的制备方法,其特征在于,步骤(A)中,所述的提取溶剂为水和醇溶剂中的一种或两种。

5.根据权利要求4所述的倍半萜内酯类化合物的制备方法,其特征在于,步骤(A)中,所述的提取方法为渗漉法,提取溶剂为80~95%乙醇水溶液,提取溶剂与药材的用量比为15~20L﹕1kg。

6.根据权利要求2所述的倍半萜内酯类化合物的制备方法,其特征在于,步骤(B)中,萃取采用石油醚和乙酸乙酯分别进行,对乙酸乙酯萃取液进行浓缩得到粗提物。

7.根据权利要求2所述的倍半萜内酯类化合物的制备方法,其特征在于,步骤(C)中,所述的正相柱所用的填料为100~200目的柱层析硅胶或氧化铝。

8.根据权利要求2所述的倍半萜内酯类化合物的制备方法,其特征在于,步骤(C)中,洗脱方式为梯度洗脱,洗脱剂由体积比为20~0:1的石油醚和乙酸乙酯组成,含有目标产物的洗脱液通过TLC或LC-MS进行检识。

9.根据权利要求2所述的倍半萜内酯类化合物的制备方法,其特征在于,步骤(D)和(E)中,中压柱层析及高效液相柱层析所用填料均为十八烷基键合相硅胶;

中压柱层析的流动相为40~70%的甲醇水溶液,洗脱时按极性由大到小依次进行梯度洗脱;

制备型高效液相柱层析的流动相为20~40%的乙腈水溶液。

10.一种如权利要求1所述的倍半萜内酯类化合物在制备治疗抗癌症药物中的应用。

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