[发明专利]一种倍半萜内酯类化合物、其制备方法以及应用在审
申请号: | 201510796524.0 | 申请日: | 2015-11-18 |
公开(公告)号: | CN105294623A | 公开(公告)日: | 2016-02-03 |
发明(设计)人: | 杨波;赵华军;周东恒;赵亚萍 | 申请(专利权)人: | 浙江中医药大学 |
主分类号: | C07D307/93 | 分类号: | C07D307/93;A61K31/365;A61P35/00 |
代理公司: | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人: | 张勋斌 |
地址: | 310053 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 倍半萜 内酯 化合物 制备 方法 以及 应用 | ||
1.一种倍半萜内酯类化合物,其特征在于,结构如式(Ⅰ)所示:
2.一种如权利要求1所述的倍半萜内酯类化合物的制备方法,其特征在于,包括下述步骤:
(A)提取:采用提取溶剂对药材进行提取,得到提取液;
所述的药材为菊科泽兰属植物的干燥地上部分和/或全草;
(B)萃取:对步骤(A)得到的提取液进行浓缩,得到的浓缩物加水混悬,然后采用萃取溶剂进行萃取得到萃取液,萃取液经过浓缩,得到粗提物;
(C)柱层析:步骤(B)得到的粗提物上正相柱用洗脱剂进行洗脱,收集洗脱液,减压回收溶剂,得到富含所述倍半萜内酯的提取物;
(D)中压柱层析:步骤(C)得到的提取物进行中压柱层析分离,得到如式(1)所示化合物的粗产品;
(E)制备型高效液相柱层析:步骤(D)得到的粗产品,进行制备型高效液相柱层析,得到如式(1)所示的化合物。
3.根据权利要求2所述的倍半萜内酯类化合物的制备方法,其特征在于,步骤(A)中,所述的药材为野马追的地上部分和/或全草,且所述的药材经打粉、过40目筛后再进行提取。
4.根据权利要求2所述的倍半萜内酯类化合物的制备方法,其特征在于,步骤(A)中,所述的提取溶剂为水和醇溶剂中的一种或两种。
5.根据权利要求4所述的倍半萜内酯类化合物的制备方法,其特征在于,步骤(A)中,所述的提取方法为渗漉法,提取溶剂为80~95%乙醇水溶液,提取溶剂与药材的用量比为15~20L﹕1kg。
6.根据权利要求2所述的倍半萜内酯类化合物的制备方法,其特征在于,步骤(B)中,萃取采用石油醚和乙酸乙酯分别进行,对乙酸乙酯萃取液进行浓缩得到粗提物。
7.根据权利要求2所述的倍半萜内酯类化合物的制备方法,其特征在于,步骤(C)中,所述的正相柱所用的填料为100~200目的柱层析硅胶或氧化铝。
8.根据权利要求2所述的倍半萜内酯类化合物的制备方法,其特征在于,步骤(C)中,洗脱方式为梯度洗脱,洗脱剂由体积比为20~0:1的石油醚和乙酸乙酯组成,含有目标产物的洗脱液通过TLC或LC-MS进行检识。
9.根据权利要求2所述的倍半萜内酯类化合物的制备方法,其特征在于,步骤(D)和(E)中,中压柱层析及高效液相柱层析所用填料均为十八烷基键合相硅胶;
中压柱层析的流动相为40~70%的甲醇水溶液,洗脱时按极性由大到小依次进行梯度洗脱;
制备型高效液相柱层析的流动相为20~40%的乙腈水溶液。
10.一种如权利要求1所述的倍半萜内酯类化合物在制备治疗抗癌症药物中的应用。
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