[发明专利]一种用于熔盐电解的Ni‑导电金刚石复合电极的制备方法

权利要求书

1.一种用于熔盐电解的Ni-导电金刚石复合电极的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1）一个导电金刚石前处理的步骤，将导电金刚石放入饱和NaOH溶液中煮沸1-3h后，用蒸馏水冲洗导电金刚石至残留液中性；将上述处理过的导电金刚石放入HNO₃溶液中煮沸20-180min后，用蒸馏水冲洗导电金刚石；将上述清洗后的导电金刚石浸入镀液中过夜；然后将上述浸入镀液的导电金刚石装入阳极袋中并放入电镀镀液中；

2）一个导电基体前处理的步骤，取有机溶剂淹没导电基体并放入超声波清洗仪中超声20min-180min；将上述导电基体取出放入盛有化学除油液的容器中，将容器放入恒温水浴锅中1-5h；取出上述导电基体，先用35~55℃热水反复冲洗，再用常温蒸馏水反复冲洗；将上述清洗后的导电基体用夹具固定好后浸入到50-200g/L的HCl溶液中30-90s中活化；以上述活化后的导电基体为阳极，铅板或钛板为阴极，电解液是质量分数为1%-10%的H₂SO₄水溶液，电流密度为1A/dm²-10A/dm²进行电化学活化，活化时间为10s-60s，活化次数为1-4次；以上述阳极极化后的导电基体为阴极，镍板为阳极，电镀液为含Ni₂ SO4 •6H₂O和HCl的混合溶液，电流密度为1-10A/dm²，时间为2-8min，预镀镍层的厚度控制在2~5微米；

3）一个上砂的步骤，将步骤（2）所得的预镀镍后的导电基体旋转插入步骤（1）中装在阳极袋中的导电金刚石中并作为阴极，镍板作为阳极，电镀液为镀镍溶液，进行电镀作业，上砂电流密度为0.25-1A/dm²，上砂镀层厚度为导电金刚石粒径的5%-20%；

4）一个镀镍加固的步骤，将上述上砂后的导电基体进行电化学镀镍加固或是化学镀镍加固，加固镍层厚度为导电金刚石粒径的15%-30%；

5）一个浸入熔盐钝化的步骤，将上述加固后的导电金刚石电极在氮气保护下浸入熔盐中5-24h，得到用于熔盐电解的Ni-导电金刚石复合电极。

2.根据权利要求1所述的一种用于熔盐电解的Ni-导电金刚石复合电极的制备方法，其特征在于：所述的导电金刚石还可以是掺硼的金刚石或者碳化硼。

3.根据权利要求1所述的一种用于熔盐电解的Ni-导电金刚石复合电极的制备方法，其特征在于：所述的HNO₃溶液是按照蒸馏水体积：浓HNO₃体积=1：0.5-1配置的，所述的浓硝酸的质量百分比浓度为50~90%。

4.根据权利要求1所述的一种用于熔盐电解的Ni-导电金刚石复合电极的制备方法，其特征在于：所述的导电基体为镍、铜、铁、不锈钢、涂覆镍、铜、铁、不锈钢金属的导电材料。

5.根据权利要求1所述的一种用于熔盐电解的Ni-导电金刚石复合电极的制备方法，其特征在于：所述的有机溶剂为丙酮、苯类、酒精、或者四氯化碳。

6.根据权利要求1所述的一种用于熔盐电解的Ni-导电金刚石复合电极的制备方法，其特征在于：所述的化学除油液为碱液除油液。

7.根据权利要求1所述的一种用于熔盐电解的Ni-导电金刚石复合电极的制备方法，其特征在于：所述的上砂电镀液为瓦特镀镍液、氨基磺酸盐镀镍液、柠檬酸盐镀镍液、氟硼酸盐镀镍液、或者焦磷酸盐镀镍液。

8.根据权利要求1所述的一种用于熔盐电解的Ni-导电金刚石复合电极的制备方法，其特征在于：所述的加固电化学镀镍液同上砂电镀镍液。

9.根据权利要求1所述的一种用于熔盐电解的Ni-导电金刚石复合电极的制备方法，其特征在于：所述的熔融盐为熔融NaOH、熔融Na₂CO₃、熔融NaOH、熔融Na₂CO₃二者熔融盐的混合物、熔融的LiCl-KCl。

10.根据权利要求1所述的一种用于熔盐电解的Ni-导电金刚石复合电极的制备方法，其特征在于：步骤3）中的电镀液为含Ni₂ SO₄•6H₂O、质量百分比浓度为38% HCl的混合溶液，Ni₂ SO₄•6H₂O在电镀液中的浓度为250g/L，38%HCl在电镀液中的浓度为120mL/L。