[发明专利]一种碲电解液中除杂的新方法

说明书

技术领域

本发明涉及冶金技术领域，具体的说是能够有效降低碲电解液中铅、硒含量的一种碲电解液除杂的方法。

背景技术

碲是一种稀有金属，广泛应用于冶金、仪表、电子、化工、玻璃等工业领域。碲主要由铜阳极泥中回收，所用工艺主要是碱浸或酸浸，浸出液经净化、中和等一系列净化、除杂过程后，制备成碲电解液，进行不溶阳极电积，最终得到产品精碲。该工艺较为成熟、稳定，产品质量较好。然而有时现场生产的碲电解液中杂质元素较高，无法满足生产需要，一般的处理方法是电解液经中和后与中和渣按比例混合后进行处理，此方法流程长，生产负荷高，碲回收率较低。因此需开发出一种简单可行的碲电解液处理方法，能够有效的净化碲电解液。

发明内容

本发明的目的是提供一种碲电解液除杂的方法，以解决现有技术中铅、硒含量较高的碲电解液除杂的工艺流程长、生产负荷高，碲回收率低的问题。

为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案为：

一种碲电解液除杂的方法，本方法采用净化除铅—水解沉碲—氢氧化钠溶解的湿法工艺将铅、硒含量较高的碲电解液中的铅、硒去除，使它包括以下步骤：

a、净化除铅

向铅、硒含量较高的碲电解液中加入溶液中铅的质量1.1倍的硫化钠，在常温下搅拌反应1h后静置4h，待固液分层后，将上层清液倾出，下层沉淀进行过滤使固液分离，铅以硫酸铅的形式沉淀在滤渣中，碲和硒分别以亚碲酸钠和亚硒酸钠的形式存在滤液中，回收滤渣，收集滤液；

b、水解沉碲

向步骤a所制备的滤液中加入浓盐酸，调节pH至4.5~5，将滤液加热至75~80℃并不断搅拌，保温时间1h，期间适量补充盐酸，反应结束时使滤液的pH保持在5~5.5，静置反应液，亚硒酸钠水解生成二氧化硒溶解到水和无机酸中，亚碲酸钠水解生成二氧化硒沉淀物；待反应液冷却至50~60℃时趁热进行过滤，将滤渣水洗至pH为6~7后进行干燥，制得二氧化碲粉末；

c、碱溶造液

将步骤b所制得的二氧化碲粉末加入氢氧化钠溶液中，二氧化碲粉末与氢氧化钠的摩尔比为1:2.5，固液比为1:4，加热至60℃反应1.5h，待反应完成后对电解液进行过滤，得到合格的碲电解液。

本发明中步骤a中延长静置时间可以增加反应程度，提高溶液中铅的沉淀率，又可以提高过滤的效率，本步骤所发生的化学反应如下：

Na₂PbO₂+Na₂S+2H₂O=PbS↓+4NaOH

本发明中步骤b中常规使用硫酸进行中和沉碲，生成的硫酸钠溶解度较低，温度低时容易发生管道堵塞现象，现使用浓盐酸代替，因氯化钠溶解度高，可避免盐析出堵塞管道的发生，溶液中发生的化学反应如下：

Na₂TeO₃+2HCl=TeO₂↓+2NaCl+H₂O

Na₂SeO₃+2HCl=H₂SeO₃+2NaCl

本发明中步骤c发生的化学反应如下：

TeO₂+2NaOH=Na₂TeO₃+H₂O

本发明针对现有技术的缺陷，采用净化除铅—水解沉碲—氢氧化钠溶解二氧化碲制备合格碲电解液的湿法工艺，利用硫化钠除铅后，使用盐酸对溶液中和处理，调节pH至5~5.5，亚碲酸钠（Na₂TeO₃）和亚硒酸钠（Na₂SeO₃）分别水解生成二氧化碲（TeO₂）和二氧化硒（SeO₂），二氧化硒具有良好的溶解性，易溶于水和无机酸，二氧化碲在此pH范围内的溶解性极差，硒、碲初步分离，最后将二氧化碲碱溶、过滤，得到合格的碲电解液。

本发明所述的方法有效地实现了铅、硒含量较高的碲电解液中的净化、除杂，工艺流程简捷，原材料使用的量、种类较少，有效降低了生产成本；能源消耗较少，碲的回收率高。

附图说明

图1是本发明的工艺流程图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。

本方法中原料碲电解液的组成元素分析及含量如表1所示：

表1