[发明专利]一种测定碲化铜中铜含量的方法

说明书

本发明属于化学分析技术领域，涉及一种测定碲化铜中铜含量的方法。本发明在样品预处理阶段采用氢溴酸作为挥散试剂对碲化铜中Se、Sn、As等杂质离子形成易挥发的溴化物进行加热挥发，从而避免了硒氧化碘化钾、砷还原碘造成结果不准确；同时用浓硫酸冒烟蒸干试样以保证不存在+4价碲，确保碲不参与反应，保证了结果的可靠性及准确性。

技术领域

本发明属于化学分析技术领域，涉及一种测定碲化铜中铜含量的方法。

背景技术

碲化铜是黑色的晶体粉末，常温下在空气中比较稳定。碲化铜不仅是重要的无机材料，还是储存碲和铜资源的极好形式。在硫酸溶液中，用Cu 置换Te 生成碲化铜，使碲与许多金属离子分离并得到相当高的富集。Cu 置换Te, 可以是+ 4 价或+ 6 价，都可生成Cu2 Te，即不受碲的价态影响. 在氧化剂存在下碲化铜可与酸或碱发生化学反应，这也是分离和回收Cu 和Te 的依据。 总之，碲与铜在较高温度下互相化合而从溶液中回收碲是很有特色的。

对于碲化铜中铜含量测定常使用碘量法进行，碘量法反应的酸度为pH=3.5 ～4；酸度过大时，碘化物易被空气氧化而析出碘，同时亦会增加碘化亚铜的溶解度，并且当pH>4时，碘形成极不稳定的次碘酸盐，本身有氧化还原反应，可分解为：2OH～+I2→I～+IO～+H2O 、3IO～→2I～+IO3～，在滴定的酸性溶液中IO3～和I～在分解析出碘，使终点不稳定。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术存在的问题提供一种测定碲化铜中铜含量的方法。

一种测定碲化铜中铜含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）标定硫代硫酸钠标准溶液：测定硫代硫酸钠滴定溶液的实际浓度c mol/L；

（2）预处理碲化铜待测试样：称取质量m0=0.200 0～0.500 0g的碲化铜待测试样置于烧杯中，向烧杯中加入5～15mL硝酸，加热使碲化铜待测试样完全溶解，再向烧杯中加入8～20mL硫酸（1+1），加热至冒浓白烟，冷却；向烧杯中加入10～15你mL氢溴酸，缓慢加热至冒浓白烟，冷却；向烧杯中加入3～5mL硫酸（1+1）和10～15mL氢溴酸，再次缓慢加热至白烟冒尽，冷却;

（3）试样中铜含量的测定：向预处理后的碲化铜待测试样中滴加盐酸，煮沸使可溶性盐类完全溶解，冷却至室温；滴加浓度300g/L的乙酸铵溶液至试样中红色不再加深并过量3～5mL，然后滴加氟化氢铵饱和溶液至试样中红色消失并过量1mL,混匀；加入2～3g碘化钾，摇动溶解，立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加入浓度5g/L的淀粉溶液2mL，用硫代硫酸钠标准溶液继续滴定至浅蓝色，加入浓度100g/L的硫氰酸钾溶液5mL，激烈摇动至蓝色加深，硫代硫酸钠标准溶液继续滴定至蓝色刚好消失为终点，记录所消耗的硫代硫酸钠溶液的体积V3 mL；随同试样做空白试验，记录空白溶液消耗的硫代硫酸钠溶液的体积V2mL;

（4）将上述步骤中的数值带入下列公式计算碲化铜试样中铜的含量ωCu%：