[发明专利]一种高效液相色谱和傅里叶变换红外光谱联用接口装置

说明书

技术领域：

本发明涉及一种高效液相色谱和傅里叶变换红外光谱联用接口装置，特别是实现水体中 污染物的成功分离、有效检测的定性分析。

背景技术：

目前，目前应用广泛的分离、分析、纯化有机化合物有效方法是气相色谱法和液相色谱 法。而在已知有机化合物中，约有80％的有机化合物高沸点、难气化挥发，气相色谱法无能 进行有效分离。高效液相色谱(HighPerformanceLiquidChromatography，HPLC)由于其条 件温和、不破坏样品，是分离难挥发性复杂物质的有效手段。但是，使用常规色谱检测技术 在结构鉴定及异构体鉴别方面却效果不佳。

傅里叶变换红外光谱仪(Fouriertransforminfraredspectroscopy，FTIR)以其高分辨、高 灵敏度和快速扫描等特点把红外光谱的定性特长提高到了一个新水平，该技术被称为化合物 的“指纹”检测手段，是有机化合物检定和结构分析的主要方法。而将FTIR技术同具有高 分离能力的色谱技术结合起来，可以获得复杂混合物中各组分的红外谱图，弥补了色谱在定 性分析中的不足。气相色谱(gaschromatography，GC)与FTIR已实现了在线联接，成功地 测定了各种色谱峰的红外光谱。但是，需要测定结构的化合物往往是分子量较大的复杂物质、 沸点也较高、许多物质不适合用GC分离；或者虽然GC可以分离，但要求FTIR光管温度较 高，降低了灵敏度，所以GC-FTIR的应用有一定局限性。基于上述原因，近年来高效液相色 谱(HPLC)和FTIR联用技术研究开始受到关注。由于HPLC使用的流动相常为有机溶剂， 它们在红外区往往有其特征频率的吸收带，严重影响着色谱馏分的红外光谱鉴定。目前，一 些关于HPLC-FTIR接口研制取得了一定的进展，但也存在一些问题，比如溶剂需要加热，对 测量热分解的化合物非常不利；由于采用反射光谱能量损失大，对检测灵敏度的影响很大； 机械系统复杂，加工制造困难等。因此，本研究设计HPLC-FTIR联用接口装置，来实现水体 中污染物成功分离、有效检测的定性分析。

发明内容：

本发明提供了一种HPLC-FTIR接口装置，将液相色谱的高效分离功能与红外光谱“指纹” 定性能力整合在一起，实现了二者的优势互补，对环境中样品进行批量在线分析。

本发明由光学台、硒化锌(ZnSe)晶体、圆形传动旋转台、加热套管、雾化器、清洗装 置和烘干装置等七个组件组成。具体操作为，当目标污染物和流动相经高效液相色谱的色谱 柱分离以后，混合样品会进入加热套管(通氮气保护)中并开始加热，经过高于流动相沸点 温度以后，剩余样品经雾化器进行雾化并将其均匀喷洒在ZnSe晶体表面，由圆形传送旋转台 进行旋转至光学台处。光学台仓体内设有两片铝镜，其作用是反射红外光，使其以一定入射 角度进入ZnSe晶体，红外光线与附着在晶体表面的样品多次接触之后，携带着大量样品信息 进入FTIR检测器进行图谱分析。当检测器获得红外谱图后，圆形传动旋转台接收处理信号 将下一个待测晶体载入光学台，已完成测试的ZnSe晶体被圆形旋转台移至清洗处，清洗液通 过泵导入，对ZnSe晶体进行清洗，去除附着在晶体表面的残余有机物，使晶体重复利用。清 洗完成后，圆形旋转台将晶体移至烘干处，经高温气体吹扫，以达到进一步清洁的目的。圆 形旋转台经过旋转携带晶体和样品进行往复检测工作，实现了样品批量处理和在线检测分析。

本发明的主要优点：

(1)HPLC高效分离技术和FTIR特有分子结构鉴定能力相结合，可以完成水体中多种 污染物的定性分析，弥补色谱技术定性分析的不足。

(2)装置融入了氮气保护加热技术、样品雾化技术与衰减全反射(Attenuatedtotal fefraction，ATR)技术，通过温度调节能够有效去除液相色谱流动对红外光谱测试时的干扰， ATR技术增大红外光线与样品接触几率并放大了检测信号，更有利于检测器的检测。

(3)圆形传动旋转台、清洗和烘干装置实现了样品的批量、在线检测分析。

图1：HPLC-FTIR接口装置主示图；

图2：HPLC-FTIR接口装置左示图；

图3：HPLC-FTIR接口装置俯示图；

图中：1-圆形传动旋转台，2-光学台，3-ZnSe晶体，4-加热套管、雾化器一体化装置， 5-清洗装置，6-烘干装置。

具体实施方式：