[发明专利]一种硅/碳纳米管/介孔碳锂离子电池负极材料制备方法

权利要求书

1.一种硅/碳纳米管/介孔碳的锂离子电池负极材料，其特征在于：

(1)该复合材料具有有序介孔结构；

(2)复合材料中的硅/碳质量比为(0.1-0.9)：1；

(3)纳米硅粉为Si或者SiO_x(0<x<2)中的一种或几种。

2.根据权利要求1所述的纳米复合材料，其特征在于：介孔的孔径为2-30nm，比表面积为200-3000m²g^-1，孔容为0.2-3.0cm³g^-1。

3.一种制备权利要求1所述的硅/碳纳米管/介孔碳锂离子电池负极材料制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

1)有机碳源加入碱液，搅拌，加入适量的甲醛溶液搅拌，加入模版剂，加热搅拌，冷却至室温，用酸液调节PH值至7，将所得溶液真空旋蒸，并将所得前驱体A分散至溶剂中搅拌，离心，过滤，得到前驱体A的溶液。

2)将碳纳米管酸化处理，洗涤过滤，真空干燥备用，取按定好质量比例的碳纳米管和纳米硅粉，分别加入适量的溶剂，超声，配成溶液后，先后加入到前驱体A的溶液中，搅拌，最后，将所得溶液转移到培养皿中。

3)将步骤2)中所获前驱体A的溶液，室温下挥发，固化，得到透明材料，得到前驱体B。

4)将步骤3)中获得的前驱体B，在惰性气体中升温至300～900℃，保温1～6h，自然冷却至室温，得到硅/碳纳米管/介孔碳的纳米复合负极材料。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤1)中所述的有机碳源是高温沥青，苯酚，间苯二酚，葡萄糖或蔗糖中的一种或几种。

5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤1)中所述碱溶液为NaOH、KOH溶液中的一种或两种，浓度是0.1-5molL^-1，加入量为10-50ml。

6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤1)中所述酸液为硝酸、硫酸或盐酸中的一种或几种，浓度是0.1-5molL^-1，加入量为10-50ml。

7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤1)中所述的溶剂为乙二醇、无水乙醇、正丙醇、正丁醇、异丙醇、乙醚、乙腈、苯、甲苯、四氢呋喃、氯仿或甲醇中的一种或两种。

8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤1)中所述的模版剂为三嵌段聚合物F-127或者P-123。

9.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤1)中，所述的加热搅拌的温度是60-200℃，搅拌时间是1-4h。

10.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤1)中所述真空旋蒸的温度保持在40-80℃，旋蒸时间是4-10h，离心转速为500-10000rmin^-1，离心时间为10-20min。

11.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤2)中，碳纳米管直径是1-50nm，长度是5-100um。

12.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤2)中，酸化的过程中，用浓硫酸或浓硝酸的一种或两种，洗去金属氧化物，过滤洗涤至中性。

13.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤2)中所述，纳米硅粉的粒径为10-500nm。

14.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤2)中，碳纳米管的质量占总质量的5％-80％。

15.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤2)中，纳米硅粉的量根据质量比占总质量的5％-80％。

16.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤3)中，溶液静置挥发时间是1-10h。

17.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤3)中，复合材料的热固化时间是5-10h，温度为90-130℃。

18.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤4)中，所述的惰性气体为纯度为99.999％的氮气或纯度为99.999％的氩气，其升温速率为1‐10℃min^-1。