[发明专利]一种硅/碳纳米管/介孔碳锂离子电池负极材料制备方法在审
申请号: | 201510800597.2 | 申请日: | 2015-11-19 |
公开(公告)号: | CN105355898A | 公开(公告)日: | 2016-02-24 |
发明(设计)人: | 陈仕谋;李伟伟;张锁江;邢玉金;喻嘉 | 申请(专利权)人: | 中国科学院过程工程研究所 |
主分类号: | H01M4/38 | 分类号: | H01M4/38;H01M4/62;H01M10/0525 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 巩克栋;侯潇潇 |
地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 介孔碳 锂离子电池 负极 材料 制备 方法 | ||
1.一种硅/碳纳米管/介孔碳的锂离子电池负极材料,其特征在于:
(1)该复合材料具有有序介孔结构;
(2)复合材料中的硅/碳质量比为(0.1-0.9):1;
(3)纳米硅粉为Si或者SiOx(0<x<2)中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的纳米复合材料,其特征在于:介孔的孔径为2-30nm,比表面积为200-3000m2g-1,孔容为0.2-3.0cm3g-1。
3.一种制备权利要求1所述的硅/碳纳米管/介孔碳锂离子电池负极材料制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
1)有机碳源加入碱液,搅拌,加入适量的甲醛溶液搅拌,加入模版剂,加热搅拌,冷却至室温,用酸液调节PH值至7,将所得溶液真空旋蒸,并将所得前驱体A分散至溶剂中搅拌,离心,过滤,得到前驱体A的溶液。
2)将碳纳米管酸化处理,洗涤过滤,真空干燥备用,取按定好质量比例的碳纳米管和纳米硅粉,分别加入适量的溶剂,超声,配成溶液后,先后加入到前驱体A的溶液中,搅拌,最后,将所得溶液转移到培养皿中。
3)将步骤2)中所获前驱体A的溶液,室温下挥发,固化,得到透明材料,得到前驱体B。
4)将步骤3)中获得的前驱体B,在惰性气体中升温至300~900℃,保温1~6h,自然冷却至室温,得到硅/碳纳米管/介孔碳的纳米复合负极材料。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:步骤1)中所述的有机碳源是高温沥青,苯酚,间苯二酚,葡萄糖或蔗糖中的一种或几种。
5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:步骤1)中所述碱溶液为NaOH、KOH溶液中的一种或两种,浓度是0.1-5molL-1,加入量为10-50ml。
6.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:步骤1)中所述酸液为硝酸、硫酸或盐酸中的一种或几种,浓度是0.1-5molL-1,加入量为10-50ml。
7.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:步骤1)中所述的溶剂为乙二醇、无水乙醇、正丙醇、正丁醇、异丙醇、乙醚、乙腈、苯、甲苯、四氢呋喃、氯仿或甲醇中的一种或两种。
8.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:步骤1)中所述的模版剂为三嵌段聚合物F-127或者P-123。
9.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:步骤1)中,所述的加热搅拌的温度是60-200℃,搅拌时间是1-4h。
10.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:步骤1)中所述真空旋蒸的温度保持在40-80℃,旋蒸时间是4-10h,离心转速为500-10000rmin-1,离心时间为10-20min。
11.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:步骤2)中,碳纳米管直径是1-50nm,长度是5-100um。
12.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:步骤2)中,酸化的过程中,用浓硫酸或浓硝酸的一种或两种,洗去金属氧化物,过滤洗涤至中性。
13.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:步骤2)中所述,纳米硅粉的粒径为10-500nm。
14.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:步骤2)中,碳纳米管的质量占总质量的5%-80%。
15.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:步骤2)中,纳米硅粉的量根据质量比占总质量的5%-80%。
16.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:步骤3)中,溶液静置挥发时间是1-10h。
17.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:步骤3)中,复合材料的热固化时间是5-10h,温度为90-130℃。
18.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:步骤4)中,所述的惰性气体为纯度为99.999%的氮气或纯度为99.999%的氩气,其升温速率为1‐10℃min-1。
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