[发明专利]巴比妥酸-环己烯螺环化合物及其制备方法有效
申请号: | 201510800981.2 | 申请日: | 2015-11-19 |
公开(公告)号: | CN105315216B | 公开(公告)日: | 2018-07-13 |
发明(设计)人: | 郭红超;刘洪蕾;刘洋;袁春浩 | 申请(专利权)人: | 中国农业大学 |
主分类号: | C07D239/70 | 分类号: | C07D239/70 |
代理公司: | 北京迎硕知识产权代理事务所(普通合伙) 11512 | 代理人: | 张群峰 |
地址: | 100081 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 螺环化合物 巴比妥酸 环己烯 有机膦催化剂 环加成反应 合成 溶剂 管内 混匀 联烯 制备 过渡金属催化剂 手性螺环化合物 原子经济性反应 重金属污染 有机膦 加成 催化剂 添加剂 | ||
1.一种手性巴比妥酸类螺环化合物的合成方法,其反应式和反应条件如下:
所述的反应物中和产物中,R1为C1-20烷基、苄基、苯基或萘基,R2为C1-20烷基、苄基、苯基或萘基,
该合成方法包括:
将化合物1和联烯酯2混匀于溶剂中,加入有机膦催化剂Ⅱ和添加剂,搅拌,进行环加成反应而得到手性巴比妥酸类螺环化合物4,
其中添加剂为分子筛,有机膦催化剂Ⅱ为P1、P8和P11中的至少一种,P1、P8和P11如下所示:
2.如权利要求1所述的合成方法,其中:
所述的溶剂为甲醇、乙醚、四氢呋喃、二氯甲烷、二氯乙烷、苯、甲苯、氯仿、乙酸乙酯、DMSO和三氟甲苯中的任一种。
3.如权利要求1所述的合成方法,所述的化合物1和联烯酯2的投料摩尔比为1:1—3;所述有机膦催化剂Ⅱ的投料摩尔用量为化合物1投料摩尔用量的1%—20%。
4.如权利要求1所述的合成方法,其中:
环加成反应时间为1小时-48小时,反应温度为60℃至100℃。
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