[发明专利]海藻鲜味液碘含量检验方法

权利要求书

1.一种海藻鲜味液碘含量检验方法，其特征在于：采取以下步骤：

试剂及其配制：

5%碳酸钠溶液：用分析天平1称取5g碳酸钠，加入100mL水，摇匀；

1mol/L碳酸溶液：量取17mL85%磷酸加水稀释至250mL；

草酸、磷酸混合液：用分析天平1称取15g草酸，加入34mLp=85的磷酸，用水稀释至500mL；

含有效氧3%次氧酸钠溶液：用量杯量取10mL有效氯10%的次氯酸钠试剂溶液，加入30mL水，摇匀，贮存于棕色瓶中；

0.1%甲基橙溶液：用分析天平1称取0.1g甲基橙粉加入100mL水中溶解；

50g/L碘化钾溶液：用分析天平1称取25g碘化钾，用水溶解并稀释至500mL,贮存于橙色瓶中；现用现配；

5g/L淀粉溶液：用分析天平1称取0.5g淀粉放入100mL烧杯中，加入4-5滴水，调成糊状，倒入100mL100度沸水，搅拌均匀后再煮沸0.5min，冷却，现用现配；

硫代硫酸钠标准滴定溶液：

1）碘酸钾标准溶：用分析天平1准确称取1.427g放入高温马弗炉4中，温度控制在110℃±2℃干燥至恒重的碘酸钾基准试剂后，置于150mL烧杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，加水稀释到瓶至刻度，摇匀，将此溶液准确稀释20倍，得到浓度1/6K10₃C=2.000×10^-3mol/L碘酸钾标准溶液；

2）硫代硫酸钠标准滴定溶液〔C（Na₂S₂O₃）=0.1mol/L〕:用分析天平1称取25g硫代硫酸钠（Na₂S₂O₃·5H₂O）和1.0g氢氧化钠，用1L煮沸冷却的蒸馏水溶解，贮于棕色试剂瓶中；取上层清液50mL用水稀释至2500mL，贮存于棕色瓶中备用；

3）硫代硫酸钠标准滴定溶液标定：取已配制好的10.00mL浓度为2.000×10^-3mol/L碘酸钾标准溶液于250mL碘量瓶中，加50mL水、已配制好的2mL磷酸溶液、5mL碘化钾溶液；立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液；滴定至溶液呈浅黄色时，加入5mL已配制的淀粉溶液，继续滴定硫代硫酸钠标准滴定溶液至蓝色恰好消失为止，记录硫代硫酸钠标准滴定溶液消耗体积V；

硫代硫酸钠滴定溶液的浓度按式（1）计算：

.................（1）

式中：

C₁—硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

C₀—碘酸钾标准溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

10.00—吸取碘酸钾标准溶液体积，单位为毫升（mL）；

V—硫代硫酸标准滴定溶液的用量，单位为毫升（mL）；

b.试样制备：

用分析天平1称取海藻鲜味液5g，精确至0.0001g,置于50mL瓷坩埚2中，加入5%碳酸钠溶液5mL～10mL,在电炉3上炭化至无烟，然后加盖放入550℃～600℃高温马弗炉4中灼烧40min，冷却；在瓷坩埚2中加入20-30mL水研磨搅动，将溶液及残渣全部转入250mL烧杯中，瓷坩埚2用20-30mL水多次倒入烧杯中，烧杯中溶液总量为150mL，煮沸5min，将上述溶液及残渣趁热用漏斗和过滤纸过滤至250mL瓶中；烧杯和漏斗中的残渣用热水多次冲洗，放冷后定容V₂；

c.碘含量测定：

海藻鲜味液样品：准确移取适量V₃或全部试液置于250mL碘量瓶中，加入0.1%甲基橙溶液2～3滴，用5mL～10mL制备好的草酸、磷酸混合液调至红色，加入1.0mL次氯酸钠溶，5-10mL水冲洗瓶壁，放在电炉3上加热至溶液刚刚沸腾立即取下，水浴冷却至30℃以下，加入已制备的5mL碘化钾溶液，立即用已制备硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅黄色时，加入已制备的5mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色恰好消失为止，记录消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积V₄；

空白试验：用50mL水代替滤液，加入0.1%甲基橙溶液2～3滴，加入2mL草酸、磷酸混合液调制红色，加入1.0mL次氯酸钠溶液，用水冲洗瓶壁，放在电炉3上加热至溶液刚刚沸腾立即取下，水浴冷却至30℃以下，加入已制备的5mL碘化钾溶液，立即用已制备硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅黄色时，加入已制备的5mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色恰好消失为止，记录消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积V₄，记录消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积V₀；

d.海藻鲜味液碘含量的计算：按试（2）计算：

.................（2）

式中：

X₂--—试液中碘的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；

C₁—硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

V₄—滴定样液消耗硫代硫酸标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；

V₀—试剂空白消耗硫代硫酸标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；

V₂—样液定容的总体积，单位为毫升（mL）；

V₃—移取滤液的体积，单位为毫升（mL）；

21.15—与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液〔c（Na₂S₂O₃）=0.1mol/L〕相当的碘的质量，单位为毫克（mg）；

1000—单位换算系数；

m₂称取样品的质量，单位为克（g）；

按以上条件重复两次测定计算结果的算术平均值，保留至小数点后一位，即是海藻鲜味液的含碘量X₂--；

精密度：上述方法计算出来的海藻鲜味液含碘量X₂--的10%。

2.根据权利要求1所述的海藻鲜味液碘含量的检验方法，其特征在于：所诉的水为GB/T6682规定的三级水。