[发明专利]一种α-亚铬酸钙及其制备方法

说明书

本发明提供了一种α‑亚铬酸钙及其制备方法，所述α‑亚铬酸钙为片状微米级α‑亚铬酸钙，其制备方法为：在惰性气氛下，将氧化钙和三氧化二铬在氯化钙熔盐中反应，之后，将反应产物洗涤，干燥，即得到α‑亚铬酸钙。所述α‑亚铬酸钙的制备方法具有工艺简单、反应温度低、制备过程中使用的氯化钙熔盐可循环利用及原料成本低等特点，并且制备得到的α‑亚铬酸钙纯度高。

技术领域

本发明属于无机材料制备技术领域，尤其涉及一种α-亚铬酸钙及其制备方法。

背景技术

亚铬酸钙(CaCr₂O₄)有β-CaCr₂O₄和α-CaCr₂O₄两种结构，其作为磁性材料得到众多学者的广泛研究。

β-CaCr₂O₄的制备需在真空或者还原性气氛中经过长时间、多段加热过程，比如，S.E.Dutton等采用化学计量比1:1的碳酸钙和氧化铬，首先在1000℃、低于10^-5Torr的压强下烧结2小时，冷却充氩后，在1550℃继续烧结12小时得到纯β-CaCr₂O₄(Divergent effectsof static disorder and hole doping in geom etrically frustratedβ-CaCr2O4,S.E.Dutton,C.L.Broholm,R.J.Cava.Journal of Solid State Chemistry,183卷，2010年)；Solomon Sundar Manoharan等报道了以金属硝酸盐和酰胺/酰肼类化合物为原料通过微波辅助制备CaCr₂O₄的方法(Solomon Sundar Manoharan,etc.,Microwave-AssistedSynthesis of Fine Particle Oxides Employing Wet Redox Mixtures,JACS,2002,25(10):2469–2471)；还有文献报道α-CaCr₂O₄可通过火花等离子体烧结制备得到；β-CaCr₂O₄可通过高温两步烧结方法制备得到。

但是，现有的α-CaCr₂O₄制备过程较为复杂，反应时间长，能耗高。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种α-亚铬酸钙及其制备方法，所述α-亚铬酸钙的制备方法具有工艺简单、反应温度低、反应时间短及制得的产品纯度高等特点。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：

本发明的目的之一在于提供一种α-亚铬酸钙，所述α-亚铬酸钙为片状微米级α-亚铬酸钙。

本发明的目的之二在于提供一种α-亚铬酸钙的制备方法，所述制备方法为：在惰性气氛下，将氧化钙和三氧化二铬在氯化钙熔盐中反应，之后，将反应产物洗涤，干燥，即得到α-亚铬酸钙。

氧化钙在氯化钙熔盐中的溶解度高，使用氯化钙熔盐有利于反应的快速进行。

所述α-亚铬酸钙的制备方法中涉及的主要反应是：

CaO+Cr₂O₃＝CaCr₂O₄

所述反应的温度高于熔盐的熔点即可，所述氯化钙的熔点为782℃。

所述反应的温度优选为850-950℃，如860℃、870℃、880℃、890℃、900℃、920℃、930℃、940℃或945℃等。在850-950℃条件下，氧化钙在氯化钙熔盐中的溶解度和溶解速率高；另外，在此温度下，熔盐的挥发损失较小，腐蚀性较弱。