[发明专利]催化乙酰丙酸加氢制备γ-戊内酯的方法在审
申请号: | 201510802539.3 | 申请日: | 2015-11-19 |
公开(公告)号: | CN105289592A | 公开(公告)日: | 2016-02-03 |
发明(设计)人: | 谭静静;崔静磊;朱玉雷;陈林峰;杨勇;李永旺 | 申请(专利权)人: | 中科合成油技术有限公司 |
主分类号: | B01J23/46 | 分类号: | B01J23/46;B01J29/44;C07D307/33 |
代理公司: | 北京纪凯知识产权代理有限公司 11245 | 代理人: | 关畅 |
地址: | 101407 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 催化 乙酰 丙酸 加氢 制备 内酯 方法 | ||
1.一种制备钌基催化剂的方法,包括如下步骤:
1)将含钌化合物溶解在浸渍溶剂中,加入载体材料,浸渍,过滤或者离心得到浸渍钌的催化剂;
2)将步骤1)所得浸渍钌的催化剂依次经过干燥、焙烧和还原,得到所述钌基催化剂。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤1)中,含钌化合物选自三水合氯化钌和十二羰基三钌中的至少一种;
所述浸渍溶剂选自水、甲醇、乙醇、丙醇、丙酮和乙醚中的至少一种;
所述载体材料为TiO2、γ-Al2O3、SiO2、ZrO2、ZSM-5、Mg-Al水滑石或活性炭;
所述浸渍钌的催化剂中,钌的负载量以金属钌计算,为0.05%~5%;
所述浸渍步骤中,时间为2~36小时,温度为室温。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:所述步骤2)干燥步骤中,温度为40~150℃,时间为4~24小时;
所述焙烧步骤中,温度为200~800℃,时间为1~10小时;
所述还原步骤中,还原方法为乙二醇还原法、硼氢化钠还原法、水肼还原法、甲酸还原法、甲醇还原法或氢气还原法;
还原的时间均为1~10小时。
4.权利要求1-3中任一所述方法制备得到的钌基催化剂。
5.根据权利要求4所述的钌基催化剂,其特征在于:所述钌基催化剂中,钌的负载量以金属钌计算,为0.05%~5%;
负载型颗粒为粒径为2.0-2.5nm的纳米钌金属颗粒;
所述粒径具体为2nm;
所述钌纳米颗粒均匀分布在所述载体材料上。
6.权利要求4或5所述钌基催化剂在制备γ-戊内酯中的应用。
7.一种制备γ-戊内酯的方法,包括如下步骤:
在权利要求4或5所述钌基催化剂存在的条件下,将反应溶剂和乙酰丙酸混合,通入氢气进行加氢反应,反应完毕得到所述γ-戊内酯。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于:所述反应溶剂选自水、甲醇、乙醇、1,4-二氧六环、甲苯和环己烷中的至少一种;
所述反应溶剂的质量份数为0-70%,且所述反应溶剂的质量百分数不为0;
所述乙酰丙酸的质量份数为1%-60%;
所述钌基催化剂的用量为所述乙酰丙酸质量的001~2倍。
9.根据权利要求7或8所述的方法,其特征在于:所述加氢反应步骤中,反应温度为30~150℃,反应压力为1MPa~6MPa,反应时间是0.25小时~24小时。
10.根据权利要求7-9中任一所述的方法,其特征在于:所述方法还包括如下催化剂的回收步骤:
将上述加氢反应完毕后的反应液取出,离心收集催化剂,水洗。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于中科合成油技术有限公司,未经中科合成油技术有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201510802539.3/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。