[发明专利]一种奥利司他的快速检测方法

说明书

技术领域

本发明属于分析化学检测领域，涉及一种奥利司他的快速检测方法。

背景技术

近年来，随着人们生活水平的提高，饮食结构不合理、缺乏运动等因素引起的肥胖问题日益严重。世界卫生组织数据显示：2014年18岁及以上的成年人中有39%的人超重，13%的人肥胖。肥胖可诱发或加重糖尿病、脂肪肝、心脑血管系统疾病、睡眠呼吸暂停综合症、肌肉骨骼疾患以及某些癌症等，已成为影响人类健康的十大主要威胁之一。

随着人们对减肥的迫切需求，各种减肥产品也日益增多，鱼龙混杂。化学药物快速减肥通常会带来明显的不良反应，而保健品、食品和中成药大部分来源于天然物质，因此具有较高的安全性，在减肥市场中广受消费者青睐，但其存在起效慢或效果不明显的缺点。为谋取高额利益，部分不法分子利用人们急于见效的心理，在其中非法添加具有减肥作用的化学药品，目前常见的有酚酞、西布曲明等，消费者在不知情的情况下长期服用会使健康受到不同程度的危害，严重者甚至可导致死亡。

奥利司他（Orlistat）是目前市场上占有率较高的化学减肥药，1999年被批准上市，是一种强效和长效的特异性胃肠道脂肪酶抑制剂，可阻断饮食中三分之一的脂肪水解和吸收，达到控制体重的作用。目前报道的主要不良反应为便秘、腹痛、腹泻、头晕、月经紊乱、皮疹等，并存在发生肝损害及乳腺癌的风险，还可抑制脂溶性维生素的水解和吸收，另外奥利司他与一些药物之间可发生相互作用，对人体产生不同程度的危害。由于奥利司他减肥快速显著，且便宜易得，具有被非法添加到减肥类保健品、食品和中成药中的风险，因此亟需开发快速、可靠的奥利司他的检测方法，以保障人民群众的饮食用药安全。

目前，对奥利司他检测尤其是作为非法添加的药物的测定方法报道较少，国家药品监督管理局于2006年批准了针对治疗肥胖症的中成药的药品检验补充检验方法只适用于减肥类中成药中非法添加西布曲明、麻黄碱、芬氟拉明的检测，并没有奥利司他非法添加的检测方法。目前报道的奥利司他的检测方法主要为高效液相色谱法和液相色谱-质谱联用法。国内奥利司他及其制剂的含量测定均参考《美国药典》采用高效液相法，在195-210 nm的低波长检测，不适用于复杂基质样品的检测；肖松、马微、王柯等分别利用液相色谱-质谱联用的方法进行了减肥保健食品中奥利司他的检测。

上述方法虽然能够达到检测目的，但是设备昂贵，运行费用高，对操作人员的要求也较高，不利于在基层部门广泛开展，人们需要一种操作简单、速度较快、成本较低的检测方法，以便快速鉴别出保健品、食品、中成药中是否添加奥利司他。利用化学反应的快速鉴别法，以其成本低，覆盖面广等优点得到很多人的重视。本发明针对目前市场上的大部分保健品、食品、中成药提供一种准确快速的奥利司他非法添加的检测方法，以满足检验及监管的需要。

发明内容

本发明针对现有技术中存在的上述缺点，提供一种奥利司他的快速检测方法，具有分析成本低、不需要使用贵重分析仪器，专属性强，灵敏度高，检验结果正确率高等优点，适用于减肥类中成药、保健食品和食品中是否添加奥利司他的现场快速检测。

为实现上述目的本发明采取如下技术方案：

一种奥利司他的快速检测方法，步骤为：

1）向待测样品中按体积比1:2加入提取液，振摇2～4min，静置分层3～5min，取上层溶液，然后加入与所取上层溶液等体积的洗涤液，轻摇1～2min，静置分层3～5min，再次取上层溶液；

2）向步骤1）上层溶液中按体积比2:1:1加入盐酸羟胺溶液和强碱溶液，轻摇2～4min，静置分层3～5min，取下层溶液，滴加酸化液调节溶液pH至2～4，然后滴加2～3滴显色液，混匀后，通过溶液颜色判断待测样品是否含有奥利司他。

所述颜色判断的方法为：溶液颜色变酒红色为待测样品中含有奥利司他。

步骤1）中，所述的提取液为非极性有机溶剂，优选石油醚、正己烷和环己烷中的一种或几种混合。

步骤1）中，所述的洗涤液为体积浓度60～80%的低级醇水溶液；所述低级醇为甲醇和乙醇中一种或二者混合，优选体积浓度70%的乙醇水溶液。

步骤2）中，所述的盐酸羟胺溶液为盐酸羟胺-醇-水溶液，其中盐酸羟胺质量分数为3.0～4.0%，优选3.5%，醇体积分数60～80%，优选70%；所述的醇为低级醇，优选甲醇和乙醇中一种或二者混合；所述的盐酸羟胺溶液优选盐酸羟胺-乙醇-水溶液。