[发明专利]利用喷射环流反应器制备2-氯-5-氯甲基噻唑的方法在审
申请号: | 201510804779.7 | 申请日: | 2015-11-20 |
公开(公告)号: | CN105254583A | 公开(公告)日: | 2016-01-20 |
发明(设计)人: | 宋建华;史三冬;柳海营;周梁 | 申请(专利权)人: | 河北德瑞化工有限公司 |
主分类号: | C07D277/32 | 分类号: | C07D277/32 |
代理公司: | 石家庄国为知识产权事务所 13120 | 代理人: | 米文智 |
地址: | 052160 河北*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 利用 喷射 环流 反应器 制备 甲基 噻唑 方法 | ||
1.一种利用喷射环流反应器制备2-氯-5-氯甲基噻唑的方法,其特征在于,包括以下步骤:
一、采用喷射环流反应器,所述喷射环流反应器包括反应釜(1)、喷射器(2)、进气管(3)、换热器(4)和循环泵(5),所述喷射器(2)安装在反应釜(1)的上部,反应釜(1)的下部出口通过管道与循环泵(5)的进口相连通,循环泵(5)的出口通过管道与换热器(4)的进口相连通,换热器(4)的出口通过管道与喷射器(2)的顶部入口相连通,喷射器(2)的侧面设有进气管(3),进气管(3)上设有进气阀门;
二、将1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯溶解在惰性有机溶剂中配成液相物料,加入到反应釜(1)中,开启循环泵(5),液相物料经过循环泵(5)加压、换热器(4)换热控温并从喷射器(2)的顶部入口进入;开启进气阀门,气态氯气经过进气管(3)进入喷射器(2)与液相物料进行混合并反应,混合并反应后的物料经过反应釜(1)、循环泵(5)、换热器(4)后回到喷射器(2)的顶部入口,氯气按比例通入,循环反应至通氯气结束后,获得含有2-氯-5-氯甲基噻唑的溶液;
三、经后处理脱溶、精制后得到合格的2-氯-5-氯甲基噻唑产品。
2.根据权利要求1所述的利用喷射环流反应器制备2-氯-5-氯甲基噻唑的方法,其特征在于,喷射器(2)为射流式的文丘里喷射器。
3.根据权利要求1所述的利用喷射环流反应器制备2-氯-5-氯甲基噻唑的方法,其特征在于,换热器(4)为带夹套的釜式换热器、板式换热器或列管式换热器中的一种或二种以上的组合。
4.根据权利要求1所述的利用喷射环流反应器制备2-氯-5-氯甲基噻唑的方法,其特征在于,1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯溶解在惰性有机溶剂中配成质量浓度为5%~70%的液相物料。
5.根据权利要求1所述的利用喷射环流反应器制备2-氯-5-氯甲基噻唑的方法,其特征在于,反应温度为0-65℃。
6.根据权利要求5所述的利用喷射环流反应器制备2-氯-5-氯甲基噻唑的方法,其特征在于,反应温度为10-55℃。
7.根据权利要求1利用喷射环流反应器制备2-氯-5-氯甲基噻唑的方法,其特征在于,所述比例为:1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯与氯气的最终摩尔比为1:1-1.2。
8.根据权利要求7所述的利用喷射环流反应器制备2-氯-5-氯甲基噻唑的方法,其特征在于,1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯与氯气的最终摩尔比为1:1-1.1。
9.根据权利要求1所述的利用喷射环流反应器制备2-氯-5-氯甲基噻唑的方法,其特征在于,惰性有机溶剂选自于甲苯、乙腈、DMF、氯苯、1,2-二氯乙烷,三氯甲烷,二氯甲烷中的一种或二种以上的混合物。
10.根据权利要求1所述的利用喷射环流反应器制备2-氯-5-氯甲基噻唑的方法,其特征在于,后处理脱溶为减压脱除惰性有机溶剂,精制为减压精馏或减压蒸馏。
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