[发明专利]2-氯-5-氯甲基噻唑的制备方法在审
申请号: | 201510805002.2 | 申请日: | 2015-11-20 |
公开(公告)号: | CN105254584A | 公开(公告)日: | 2016-01-20 |
发明(设计)人: | 史三冬;柳海营;周梁;宋建华 | 申请(专利权)人: | 河北德瑞化工有限公司 |
主分类号: | C07D277/32 | 分类号: | C07D277/32 |
代理公司: | 石家庄国为知识产权事务所 13120 | 代理人: | 米文智 |
地址: | 052160 河北*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基 噻唑 制备 方法 | ||
1.一种2-氯-5-氯甲基噻唑的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯加入有机溶剂中,在温度25-40℃通入氯气;
2)通完氯气后在此温度下搅拌3-12小时,充分生成2-氯-5-氯甲基噻唑盐酸盐;
3)离心过滤,滤液套用;
4)得到的滤饼2-氯-5-氯甲基噻唑盐酸盐用碳酸氢钠水溶液洗涤至pH值为4-6,下层即为纯品2-氯-5-氯甲基噻唑。
2.根据权利要求1所述的2-氯-5-氯甲基噻唑的制备方法,其特征在于,步骤1)中温度为30-40℃。
3.根据权利要求1所述的2-氯-5-氯甲基噻唑的制备方法,其特征在于,步骤1)中通入氯气时间为2-3小时。
4.根据权利要求1所述的2-氯-5-氯甲基噻唑的制备方法,其特征在于,步骤1)中1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯与氯气的摩尔比为1:1-1.1。
5.根据权利要求1所述的2-氯-5-氯甲基噻唑的制备方法,其特征在于,步骤1)中有机溶剂为1,2-二氯乙烷、二氯甲烷或乙腈。
6.根据权利要求5所述的2-氯-5-氯甲基噻唑的制备方法,其特征在于,步骤1)中1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯与有机溶剂的质量比为1:1.3-5。
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