[发明专利]一种磁性石墨烯复合材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米技术领域和生物吸附领域，具体涉及一种磁性石墨烯复合材料的制备方法，该复合纳米材料具有超顺磁性和较强的吸附性能，可用作一种新型的生物吸附材料用于有机染料的吸附。

背景技术

随着工业的蓬勃发展，废水污染问题日益严峻。其中重金属废水和有机废水产量大且其成分复杂，危害巨大，如何进行高效的处理是目前研究的热点。

目前已经被报道的有机染料治理方法有：（1）通过无机有机复合的阴离子交换膜去除阴离子染料；（2）采用聚氯化铝对有机物进行絮凝；（3）光催化降解用于有机染料；（4）采用电多相催化代替了传统的电法来处理染料废；（5）吸附法。其中，吸附法采用新型的或者废弃的材料作为吸附剂，将大大节省工艺成本、获得更高的效益，目前成为有机物处理的研究热点。针对不同的吸附去除对象与吸附剂，两者之间相互作用的机理不尽相同，主要的作用力有分子力作用、静电力、π电子轨道作用、离子交换作用、表面络合、氧化还原以及细孔吸附等。

氧化石墨烯作为一种新型的纳米吸附材料，本身具有超大的比表面积和多孔结构，化学性质稳定，导电性和吸附性能良好，可实现同时吸附废水中截然不同的两种物质，效果良好。然而由于石墨烯粒径小，不易过滤和沉淀，分离回收成为限制石墨烯应用的关键问题，迫切需要寻求一种简便易行的方法实现氧化石墨烯的快速分离。因此，将氧化石墨烯赋予磁性性能，可以实现磁性石墨烯吸附剂与废水之间的有效分离。而且，磁性吸附剂应用于吸附去除具有零耗能分离的优势，在外加的磁场作用下，短短几分钟就可以实现两者完全的分离。

发明内容

本发明的目的在于提供一种具有大的比表面积和良好磁响应性的磁性石墨烯复合材料的制备方法，该方法制备的复合纳米生物吸附剂具有磁响应性强、吸附力强、制备工艺简单、分散性好且尺寸均匀等优点，在纳米生物技术领域和生物吸附领域具有广泛的应用。

本发明是通过以下措施实现的：

一种磁性石墨烯复合材料的制备方法，采用以下步骤：

将三价铁盐、六亚甲基四胺与氧化石墨烯溶于乙二醇溶液中，经超声分散后移至水热高压反应釜，在150℃-220℃下反应4-12小时，反应完全后冷却至室温，用磁铁将磁性物质从溶液中分离出，用水和有机溶剂反复洗涤后再用磁铁分离，然后将分离得到的磁性物质干燥，最后得到磁性石墨烯复合材料。

本发明所述三价铁盐为氯化铁、硫酸铁、硝酸铁、高氯酸铁或柠檬酸铁中的一种；所述三价铁盐、六亚甲基四胺、氧化石墨烯与乙二醇的用量比为0.1-0.5g：0.2-1.5g：0.2-2g：10-100mL；超声分散时间为10-90min。

本发明所述的有机溶剂为无水乙醇或丙酮；干燥温度为50-100℃，干燥时间为1-10h。

本发明可用作一种高效率的有机染料吸附剂，将磁性石墨烯复合材料加入有机染料溶液中搅拌10-120min，反应完全后，用磁铁将磁性石墨烯复合纳米颗粒从溶液中分离出来，通过紫外吸收光谱检测溶液中剩余有机染料的含量；其中磁性石墨烯复合材料的浓度为0.5-2.5g/L，有机染料的浓度为1×10^-6-1×10^-4mol/L。

本发明的有益效果：

（1）磁性石墨烯复合材料在发挥石墨烯特有优势的同时，通过引入磁性四氧化三铁实现对石墨烯材料的功能化，进一步扩大石墨烯材料的应用领域，同时克服了石墨烯自身易堆积，分散性差的缺点；

（2）本发明提供的石墨烯加磁改性方法，工艺简单，制备条件温和，成本低廉；

（3）本发明提供的磁性石墨烯复合材料可用于废水处理领域。

附图说明

图1为磁性石墨烯复合材料的拉曼光谱图

图2为磁性石墨烯复合材料加入罗丹明6G后不同时间的吸收光谱图

图3为磁性石墨烯复合材料的XRD图谱

图4为罗丹明B溶液中加入不同量的磁性石墨烯复合材料吸附90min后的吸收光谱图

图5为磁性石墨烯复合材料的TEM图谱。

具体实施方式

下面通过具体实施例说明本发明的技术方案，但是本发明的技术方案不以具体实施例为限。

实施例1：