[发明专利]一种纳米氧化锌的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及超细无机材料制备技术领域，具体涉及一种纳米氧化锌的制备方法。

背景技术

纳米级氧化锌粒径介于1-100nm之间，是一种新型高功能精细无机产品，其表现出许多特殊的性质，如非迁移性、荧光性、压电性、吸收和散射紫外线能力等，具有光、电、磁、敏感等方面的性能，可应用于制造气体传感器、荧光体、变阻器、紫外线遮蔽材料、图像记录材料、压电材料、压敏电阻、高效催化剂、磁性材料和塑料薄膜等众多领域。

传统的氧化锌生产采用回转窑煅烧碱式碳酸锌工艺。这种生产方法生产时间长、成本高、能耗大、优质品率低、车间工作环境差，尤其是产品粒度较粗，活性不高，所以不能采用现有的碱式碳酸锌直接进行煅烧制备更细的、纳米级碱式碳酸锌。

目前制备纳米氧化锌的方法,就制备工艺过程而言,有一步法和二步法。一步法是通过某种反应手段直接合成纳米氧化锌,如水热法和激光加热法等；二步法是首先制备出一种前驱物,然后通过热分解前驱物的方法得到纳米氧化锌,如沉淀-热分解法、溶胶-凝胶法、乳液法等。碱式碳酸锌是常制备的前驱物。

中国专利文献(CN1533985A)公开了一种纳米级氧化锌粉体的制备方法，该方法是以锌盐溶液和碳酸盐溶液为原料，首先将分散剂加入锌盐溶液中，然后在高速搅拌下滴加碳酸盐溶液进行前驱体水热合成反应，得到含碳酸锌的悬浮液，再将含碳酸锌的悬浮液过滤，滤饼洗涤、干燥后进行煅烧，再粉碎得到纳米氧化锌粉体。

在上述方法中,需先制备碳酸锌前驱物，然后进行干燥和煅烧。前驱物的热分解条件及分散性影响着产品的性能以及整个工艺过程的投资与产品成本。原料与反应条件的不同可以制得不同种类和性质的前驱物,前驱物的种类、性质、热分解环境与条件等因素对最终产物纳米氧化锌的性质均会产生很大的影响。因此，前驱物的制备在二步法中具有关乎制备纳米氧化锌成败的作用，但是前驱物的制备需要精确控制多种因素，如原料、浓度、反应条件等，导致了制备工艺的步骤的复杂和控制的繁琐，提高了成本，并且不能进行大规模的生产。

发明内容

因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中纳米氧化锌二步法制备工艺步骤复杂、控制繁琐，从而造成成本高，不能大规模生产的缺陷，并且不能进行大规模的生产缺陷，从而提供一种工艺流程简单、易操作、低成本、可以进行大规模生产的一种纳米氧化锌的制备方法。

为此，本发明的技术方案为：

一种纳米氧化锌的制备方法，包括步骤如下：将碱式碳酸锌加入氨溶液中配制锌氨溶液，将锌氨溶液干燥结晶、焙烧，得到纳米氧化锌；所述氨溶液为20～30wt％的氨水溶液、5～15wt％的碳酸氢铵水溶液或上述两者的混合液。

上述纳米氧化锌的制备方法中，所述混合液中20～30wt％氨水溶液与5～15wt％的碳酸氢铵水溶液的质量比为1-99：99-1。

上述纳米氧化锌的制备方法中，优选的，所述氨溶液为25wt％的氨水溶液、10wt％的碳酸氢铵水溶液或上述两者的混合液。

上述纳米氧化锌的制备方法中，所述锌氨溶液中锌浓度为0.5～4mol/L。

上述纳米氧化锌的制备方法中，优选的，所述锌氨溶液中锌浓度为2～3.5mol/L。

上述纳米氧化锌的制备方法中，碱式碳酸锌与氨溶液的质量体积比为10-30g/100mL。

上述纳米氧化锌的制备方法中，所述干燥的温度为25～140℃。

上述纳米氧化锌的制备方法中，优选的，所述干燥的温度为40～80℃。

上述纳米氧化锌的制备方法中，所述焙烧的温度为200～400℃。

上述纳米氧化锌的制备方法中，优选的，所述焙烧的温度为220～240℃。本发明技术方案，具有如下优点：

1、本发明提供的纳米氧化锌的制备方法，以碱式碳酸锌为起始原料，通过将碱式碳酸锌加入到特定溶液中，20～30wt％的氨水溶液、5～15wt％的碳酸氢铵水溶液或上述两者的混合液，经结晶、焙烧后能够得到纳米级的氧化锌；不需要精确限制原料反应的条件来制备特定条件的碱式碳酸锌前驱物，简化了制备工艺和操作过程；并且经过上述处理后的碱式碳酸锌经焙烧后就可以得到纳米级的氧化锌，提高了效率，降低了成本，能够进行大规模的生产。

2.本发明提供的纳米氧化锌的制备方法，制备的纳米级氧化锌粒径较小，能够达到个位数纳米级，平均粒径为活性好。

附图说明

图1为250℃下锌氨溶液焙烧结晶的XRD图。

图2为250℃下碱式碳酸锌焙烧的XRD图。

具体实施方式