[发明专利]四元量子点CdSe@ZnS制备方法在审
申请号: | 201510808278.6 | 申请日: | 2015-11-20 |
公开(公告)号: | CN105295921A | 公开(公告)日: | 2016-02-03 |
发明(设计)人: | 魏新盼;刘爱军;赵治强;高晓斌 | 申请(专利权)人: | 北京北达聚邦科技有限公司 |
主分类号: | C09K11/88 | 分类号: | C09K11/88;B82Y20/00;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 北京市中闻律师事务所 11388 | 代理人: | 王红俊;常亚春 |
地址: | 100048 北京市海*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 量子 cdse zns 制备 方法 | ||
1.一种四元混金量子点CdSeZnS/ZnS的制备方法,其特征在于,包括:
步骤1、将Cd源与Zn源溶于长链脂肪酸和长链烷烯的混合溶液中,然后将混合后的液体在充有惰性气体的容器中加热到140-300℃,得到Cd-Zn前体储备溶液;其中所述Cd源为乙酸镉或镉的无机盐;所述Zn源为醋酸锌或者硬脂酸锌或氧化锌;
步骤2、将Se源、S源溶解在三烃基膦内得到Se、S前体储备溶液;在充有惰性气体的容器中,将Se、S前体储备溶液注入到Cd-Zn前体储备溶液内充分混合并搅拌以充分反应得到CdSeZnS溶液;
步骤3、将Zn源与长链脂肪酸和长链烷烯的混合溶液在充有惰性气体的容器中充分混合以得到Zn前体储备溶液;将长链硫醇、三烃基膦、长链烷烯形成的S源溶液充分混以得到S源前驱体溶液;
步骤4、将Zn前体储备溶液溶于步骤2得到的所述CdSeZnS溶液内,然后滴入S源前驱体溶液并反应30-120分钟以进行壳层包覆,以得到CdSeZnS/ZnS量子点;
步骤5、将步骤4得到的溶液去除未反应物、杂质和反应溶剂以得到量子点纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的四元混金量子点CdSeZnS/ZnS的制备方法,其特征在于,所述步骤1中的Cd源、Zn源、长链脂肪酸的摩尔比为8∶200∶1。
3.根据权利要求1所述的四元混金量子点CdSeZnS/ZnS的制备方法,其特征在于,所述步骤1中的Se、S与三烃基膦的摩尔比为1∶1∶2.3。
4.根据权利要求1所述的四元混金量子点CdSeZnS/ZnS的制备方法,其特征在于,所述步骤2中是根据所需的CdSeZnS量子点纳米颗粒在490-600nm的范围内的光致发光谱来确定Se、S前体储备溶液注入量,且所述反应时间为5-15分钟。
5.根据权利要求1所述的四元混金量子点CdSeZnS/ZnS的制备方法,其特征在于,所述步骤2还包括:将得到的CdSeZnS溶液在停止反应后降温。
6.根据权利要求1所述的四元混金量子点CdSeZnS/ZnS的制备方法,其特征在于,所述Cd源为镉的无机盐,且所述镉的无机盐为以下任一种:氧化镉、氯化镉、醋酸镉、草酸镉、碳酸镉等。
7.根据权利要求1所述的四元混金量子点CdSeZnS/ZnS的制备方法,其特征在于,所述三烃基膦为三正辛基膦、十四烷基磷酸、十八烷基磷酸、三正丁基膦或三苯基膦等。
8.根据权利要求1所述的四元混金量子点CdSeZnS/ZnS的制备方法,其特征在于,所述步骤2种的Cd前体、Zn前体和Se前体的摩尔比为1∶25∶25-10。
9.根据权利要求1所述的四元混金量子点CdSeZnS/ZnS的制备方法,其特征在于,所述步骤5具体为:
在步骤4得到的溶液中加入乙醇、甲苯;静置使CdSeZnS/ZnS量子点形成絮状沉淀,离心,去掉上层清液后,将所离的CdSeZnS/ZnS沉淀溶解在甲苯中,之后再加入乙醇,再次离心后去掉上层溶液;将沉淀物风干或者抽真空以得到纯化好干净的固体粉末;
重复上述步骤直至所得到的量子点纳米颗粒的光致发光谱型对称、峰型尖锐且单一、没有杂峰。
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