[发明专利]一种同时检测四环素和土霉素的丝网印刷传感器的制备方法有效
申请号: | 201510808352.4 | 申请日: | 2015-11-20 |
公开(公告)号: | CN105424787B | 公开(公告)日: | 2017-08-15 |
发明(设计)人: | 魏琴;王琦;任祥;张勇;庞雪辉;马洪敏;吴丹;王超 | 申请(专利权)人: | 济南大学 |
主分类号: | G01N27/48 | 分类号: | G01N27/48 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 250022 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 同时 检测 四环素 土霉素 丝网 印刷 传感器 制备 方法 | ||
1.一种同时检测四环素和土霉素的丝网印刷传感器的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)氧化锌纳米棒的制备
1)将0.5 ~ 5.0 g可溶性淀粉溶于35 ~ 85 mL沸水中,并加入0.35 ~ 1.5 g ZnNO3,于50 ~ 100 ℃下反应5 ~30 min;
2)在上述溶液中加入 0.01 ~ 1 mL氨水,保持50 ~ 90 ℃下反应10 ~ 60 min,将产物于7000 ~ 12000 r/min下离心10 min,35 ~ 80 ℃下干燥8 h;
3)将所得固体在管式炉内空气气氛中450 ~ 700 ℃煅烧1 ~ 10 h,得到氧化锌纳米棒;
(2)丝网印刷传感器的制备
1)将3 ~ 6 µL、质量分数为0.015% ~ 0.15%的盐酸滴加在双通道丝网印刷电极的工作电极上1 ~ 30 min,超纯水洗净;
2)滴加3 ~ 6 µL、0.1 ~ 1.5 mg/mL的上述氧化锌纳米棒溶液,室温下晾干;
3)滴加3 ~ 6 µL、0.1 ~ 0.4 mol/L的EDC/NHS溶液,室温下孵化0.2 ~ 2 h,超纯水洗净,室温下晾干;
4)分别滴加3 ~ 6 µL、0.1 ~ 10 µmol/L的羧基和二茂铁修饰的四环素适配体和3 ~ 6 µL、0.1 ~ 10 µmol/L羧基和二茂铁修饰的土霉素适配体于双通道丝网印刷电极的两个工作电极上,室温下孵化0.2 ~ 2 h,超纯水洗净,室温下晾干;
5)分别滴加3 ~ 6 µL、0.01 ~ 20 ng/mL的一系列不同浓度的四环素TET和土霉素OTC标准溶液至两个工作电极表面,超纯水冲洗,4℃冰箱中晾干,制得一种同时检测四环素和土霉素的丝网印刷传感器。
2.如权利要求1所述的一种同时检测四环素和土霉素的丝网印刷传感器,用于四环素和土霉素的同时检测,其特征在于,步骤如下:
(1)使用多通道电化学工作站进行测试,丝网印刷的Ag/AgCl电极为参比电极,丝网印刷的石墨电极为辅助电极,所制备的免疫传感器为工作电极,将丝网印刷电极板三电极体系浸入到5 ~ 20 mL、20 ~ 100 mmoL/L、pH 6.00 ~ 8.10的PBS缓冲溶液中进行测试;
(2)用循环伏安法对四环素和土霉素标准溶液进行检测,其电压测试范围为-0.6V ~ 0.6V;
(3)当背景电流趋于稳定后,测量加入四环素和土霉素抗原前后的传感器的峰电流值,然后记录电流变化,绘制工作曲线。
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