[发明专利]一种纺织用混合阻燃剂的制备方法

权利要求书

1.一种纺织用混合阻燃剂的制备方法，其合成反应所用的原料为以下三种：原料A，其为三羟甲基乙烷、三羟甲基丙烷、双季戊四醇中的两种或多种；原料B，其为亚磷酸三甲酯、亚磷酸三乙酯、亚磷酸三丁酯中的一种；原料C，其为甲基膦酸二甲酯、磷酸三甲酯、磷酸三乙酯中的一种，所述的三种原料采用催化剂A和催化剂B，经合成反应直接得到至少两种环状膦酸酯类化合物组成的混合物，即为纺织用混合阻燃剂；

合成混合阻燃剂中任意单一阻燃剂所使用原料A：原料B：原料C的摩尔比为1：(1.05～1.2)×m：1.0～1.5，m为1或2；其中m＝1时对应的原料A为含单三羟烷基结构的物质，m＝2时对应的原料A为含双三羟烷基结构的物质。

所述的催化剂A为磷酸、多聚磷酸、硫酸、磺酸中的一种，所述的催化剂B为卤代烷烃溴乙烷、溴丁烷、溴代异丁烷、溴戊烷中的一种。

2.根据权利要求1所述的纺织用混合阻燃剂的制备方法，其特征在于，以三羟甲基丙烷、双季戊四醇、亚磷酸三甲酯和甲基膦酸二甲酯为原料，得到阻燃剂单体A和阻燃剂单体B组成的纺织用混合阻燃剂，其采用的原料摩尔比为：1)三羟甲基丙烷：亚磷酸三甲酯：甲基膦酸二甲酯＝1：1.09：1.05，为合成阻燃剂单体A的原料配比；2)双季戊四醇：亚磷酸三甲酯：甲基膦酸二甲酯＝1：2.2：1.05，为合成阻燃剂单体B的原料配比。

3.根据权利要求1或2所述的纺织用混合阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述合成反应的具体步骤如下：

1)先按摩尔比分别加入原料A、原料B和催化剂A，在80～100℃反应2～5小时，减压回收过量的原料B及副产物醇；

2)再加热至180～200℃，按摩尔比加入原料C和催化剂B，在180～200℃反应12～20小时，减压回收过量的原料C，冷却后即得纺织用混合阻燃剂。

4.根据权利要求1或2所述的纺织用混合阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述环状膦酸酯类化合物的结构式为：

的一种，式Ⅰ中n为0或1，式Ⅱ中n、m为0、1或2。

5.根据权利要求1或2所述的纺织用混合阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述的合成反应在氮气保护下进行。

6.根据权利要求1或2所述的纺织用混合阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述合成反应的生产流程采用闭路循环工艺及尾气吸收工艺，有效吸收过量的原料B并除去其气味。