[发明专利]一种大茴香醛的制备方法有效
申请号: | 201510809333.3 | 申请日: | 2015-11-19 |
公开(公告)号: | CN105254480B | 公开(公告)日: | 2017-03-29 |
发明(设计)人: | 杨少凡;胡林刚;赖积南;马创伟;陈思羽;谢立;邓意花 | 申请(专利权)人: | 广西万山香料有限责任公司 |
主分类号: | C07C47/575 | 分类号: | C07C47/575;C07C45/36 |
代理公司: | 桂林市持衡专利商标事务所有限公司45107 | 代理人: | 汤凌志 |
地址: | 535400 广西壮族*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 大茴香 制备 方法 | ||
1.一种大茴香醛的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)将大茴香脑、甲醇、催化剂投入带冷凝回流装置的反应容器中,搅拌并升温进行氧化反应;
2)待物料温度达到60℃,通入空气,继续升温至回流开始计时反应,每半小时取样色谱分析跟踪反应进程,待检测转化率达到8-10%终止反应;
3)将步骤2)得到的物液热过滤,过滤液转移到蒸馏装置内,开始蒸馏收集未反应的原料大茴香脑和产物大茴香醛,收集的大茴香脑继续此前的氧化反应,这样循环反应直到大茴香脑完全转化。
2.根据权利要求1所述的一种大茴香醛的制备方法,其特征在于:步骤1)中,所述带冷凝回流装置的反应容器为带冷凝回流装置三口烧瓶,催化剂为醋酸钴/醋酸铜催化体系,其物质的量的比为1:5,反应各组分重量比为:大茴香脑、甲醇、催化剂=148:96:0.2。
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