[发明专利]一种含磷本征阻燃丙烯酸树脂的制备方法

权利要求书

1.一种含磷本征阻燃丙烯酸树脂的制备方法，按质量百分数计，合成阻燃丙烯酸树脂的配方为：2-(2-甲基3-(6-氧-6H-二苯并[c,e][1,2]氧膦-6-基)丙酰氧基)丙烯酸乙酯11.35%~24.98%，甲基丙烯酸甲酯80.25%~85.32%，过氧化苯甲酰0.89%~3.30%；

基于含磷本征阻燃丙烯酸树脂的制备方法，按上述合成所用原料及其配比进行配料，其制备步骤为：

向装有搅拌器，导气管，温度计的反应容器中加入配方量单体2-(2-甲基3-(6-氧-6H-二苯并[c,e][1,2]氧膦-6-基)丙酰氧基)丙烯酸乙酯，甲基丙烯酸甲酯和过氧化苯甲酰，在85.2℃下搅拌50min，然后将预聚体倒入预置的模具中，在40℃下保温12h，最后升温至90℃下保温12h，降温即可得到产品。

2.根据权利要求1所述的含磷本征阻燃丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于：按质量百分数计，合成阻燃单体2-(2-甲基3-(6-氧-6H-二苯并[c,e][1,2]氧膦-6-基)丙酰氧基)丙烯酸乙酯的配方为：

2-甲基-3-（6-氧代-6H-二苯并[c,e][1,2]氧磷杂己环-6-基）丙酸2-羟乙酯13.88%~18.58%，丙烯酰氯3.56%~4.79%，二氯甲烷71.14%~78.94%，三乙胺4.79%~5.68%；

其制备步骤为：

向反应容器中加入配方量的2-甲基-3-(6-氧代-6H-二苯并[c,e][1,2]氧磷杂己环-6-基)丙酸2-羟乙酯和二氯甲烷，将体系温度降低至-5℃时，加入配方量的三乙胺；保持-5℃30min，将丙烯酰氯缓慢的滴加至装置内，滴加过程中保持温度维持在0~-5℃；滴加完毕后，保持反应温度0~-5℃2h；然后将体系升温至25℃，反应10h后出料，用去离子水洗涤至pH值为7，最后进行结晶，得到产物。

3.根据权利要求2所述的阻燃单体2-(2-甲基3-(6-氧-6H-二苯并[c,e][1,2]氧膦-6-基)丙酰氧基)丙烯酸乙酯的制备方法，其特征在于：按质量百分数计，合成2-甲基-3-(6-氧代-6H-二苯并[c,e][1,2]氧磷杂己环-6-基)丙酸2-羟乙酯的配方为：

9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物22.88%~27.34%，甲基丙烯酸羟乙酯20.66%~24.68%，甲苯51.42%~55.30%，三乙胺0%~1.17%；

其制备步骤为：

在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管的反应器中，加入配方量的甲苯和9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物，搅拌加热，温度为84℃时9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物全部溶解，然后向体系内加入甲基丙烯酸羟乙酯和配方量的三乙胺，滴加结束后开始升温至120℃出现回流；待温度稳定后继续反应24h，体系变成乳白浑浊，停止反应，并冷却至25℃，分离得到下层粘稠液体；用甲苯多次洗涤后，在120℃温度下干燥48h，冷却至25℃得乳白色结晶固体。