[发明专利]一种高含磷量阻燃剂的制备方法

权利要求书

1.一种高含磷量阻燃剂的制备方法，其高含磷量阻燃剂为三（（6-氧代-6H-二苯并[c,e][1,2]氧磷杂己环-6-基）甲基）磷酸盐的制备方法，按质量百分数计，合成高含磷阻燃剂的配方为：6-（羟甲基）二苯并[c,e][1,2]氧磷杂己环-6-氧化物9.87%~11.22%，三氯氧磷10.11%~10.54%，三乙胺4.38%~4.72%，二氯甲烷74.22%~78.37%；

高含磷阻燃剂的制备方法，按上述合成所用原料及其配比进行配料，其制备步骤为：

在装有搅拌器、温度计的反应器中，加入配方量的二氯甲烷和6-（羟甲基）二苯并[c,e][1,2]氧磷杂己环-6-氧化物，25℃下搅拌30min；然后将体系温度降低至-8℃，加入配方量的三乙胺，保持低温搅拌30min，然后向体系内滴加三氯氧磷，滴加结束后保持温度2h，最后将体系升温至25℃，继续搅拌6h后停止反应；将体系内溶剂除去，得到黄色固体产物，结晶后得到无色固体。

2.根据权利要求1所述的高含磷量阻燃剂的制备方法，其特征在于：按质量百分数计，合成6-（羟甲基）二苯并[c,e][1,2]氧磷杂己环-6-氧化物的配方为：

9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物36.24%~36.61%，多聚甲醛5.08%~6.04%，二甲苯57.72%~58.31%；

其制备步骤为：

在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管的反应器中，加入配方量的二甲苯和9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物搅拌加热；温度为85℃时9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物完全溶解；2h内分批次加入配方量的多聚甲醛；加料完毕后升温至120℃，体系出现回流，同时体系由清澈开始转变为浑浊；保温反应6h后出料；趁热用大量二甲苯洗涤沉淀物，抽滤；在120℃下保温48h，得到白色粉末6-（羟甲基）二苯并[c,e][1,2]氧磷杂己环-6-氧化物。