[发明专利]一种制备纯8-羟基喹啉钡的工艺方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备纯8-羟基喹啉钡的工艺方法，特别是涉及一种以氧化钡和8-羟基喹啉为原料，采用固相研磨-热熔反应法制备8-羟基喹啉钡的方法。本发明具体属于金属有机配合物制备技术领域。

背景技术

在陈青云发现8-羟基喹啉铝具有极佳的发光性能之后，金属元素与8-羟基喹啉及其衍生物反应生成的配合物成为有机发光材料的研究热点。人们一般通过选择不同的金属元素或者在喹啉环上引入功能团来改善和提高发光性能。除了铝之外，目前研究较多是锌、铜等重金属元素的8-羟基喹啉类配合物。虽然锌、铜等重金属元素的8-羟基喹啉类配合物的发光性能很好，但是存在对环境污染大等问题。目前，选择金属元素的视觉，开始转移到对环境影响小、毒性低的金属元素。因此，与碱土金属元素的8-羟基喹啉类配合物相关的研究开发开始受到专业人士的关注。

与其他碱土金属元素的8-羟基喹啉配合物一样，8-羟基喹啉钡的制备研究鲜有报道。制备8-羟基喹啉衍生物钡配合物有代表性的方法是2001年Ribeiro等人在期刊“JournalofThermalAnalysisandCalorimetry”第64卷第638公开的技术方法：以水合硝酸钡和8-羟基喹啉衍生物为反应原料，将硝酸钡的水溶液与8-羟基喹啉衍生物的丙酮溶液混合后加热搅拌反应60min，用浓氨水调节反应溶液的pH值为9。反应完毕，过滤、稀氨水洗涤未反应的配合剂（8-羟基喹啉）、60℃干燥，冷却后获得8-羟基喹啉衍生物的钡配合物。现有制备8-羟基喹啉钡的方法也是传统液相法。实际上，8-羟基喹啉钡的制备方法与8-羟基喹啉衍生物钡配合物的制备方法大同小异。众所周知，传统液相法普遍存在工艺流程较长、废液污染大（含盐有机废水）、产品收率低（通常为60%～70%）、生产成本高（8-羟基喹啉需过量）等缺点。

发光材料的纯度对发光特性有重要影响。只有纯度高于95%的8-羟基喹啉类金属配合物，才能用作发光材料。如何克服液相法的诸多缺点，直接制备纯度高于95%能够不经纯化即可用做有机发光材料的8-羟基喹啉钡，是当前有待攻克的技术难题之一。

发明内容

本发明的目的是针对传统液相法制备8-羟基喹啉钡存在流程长、废液污染大、产品收率低、生产成本高等缺点，提出一种流程简短、生产成本低、绿色化程度高的制备纯8-羟基喹啉钡的新方法。

本发明的化学反应原理为：

BaO+2C₉H₆NOH=Ba(C₉H₆NO)₂+H₂O

本发明一种制备纯8-羟基喹啉钡的工艺方法，以氧化钡和8-羟基喹啉为原料，按照摩尔比为氧化钡:8-羟基喹啉=1:2，将反应原料氧化钡和8-羟基喹啉加入陶瓷研磨机中，室温下研磨30min～40min；研磨完毕，将反应物料转移至反应器中，通入氮气N₂保护，升温至130℃～150℃保温反应90min～120min；反应完毕，冷却至室温，获得黄绿色的8-羟基喹啉钡产品，其纯度为98.5%～99.5%、收率为96%～98%。

本发明的优点是：采用固相研磨-热熔反应法制备8-羟基喹啉钡，反应物和产物的毒性较低、无废液排放、反应物原子利用率高，工艺流程简便，绿色环保；反应物不需要过量，原料的利用率高；产品8-羟基喹啉钡的纯度高、收率高；8-羟基喹啉钡的生产成本低等。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明所述的一种制备纯8-羟基喹啉钡的工艺方法作进一步描述。

实施例1：

按照摩尔比为氧化钡:8-羟基喹啉=1:2，将100.00kg氧化钡和189.35kg8-羟基喹啉的反应原料入陶瓷研磨机中，室温下研磨35min；研磨完毕，将反应物料转移至反应器中，通入氮气N₂保护，升温至140℃保温反应105min；反应完毕，冷却至室温，获得黄绿色的8-羟基喹啉钡产品，其纯度为99.5%、收率为97%。

实施例2：

按照摩尔比为氧化钡:8-羟基喹啉=1:2，将100.00kg氧化钡和189.35kg8-羟基喹啉的反应原料入陶瓷研磨机中，室温下研磨30min；研磨完毕，将反应物料转移至反应器中，通入氮气N₂保护，升温至150℃保温反应90min；反应完毕，冷却至室温，获得黄绿色的8-羟基喹啉钡产品，其纯度为99.0%、收率为96%。

实施例3：

按照摩尔比为氧化钡:8-羟基喹啉=1:2，将100.00kg氧化钡和189.35kg8-羟基喹啉的反应原料入陶瓷研磨机中，室温下研磨40min；研磨完毕，将反应物料转移至反应器中，通入氮气N₂保护，升温至130℃保温反应120min；反应完毕，冷却至室温，获得黄绿色的8-羟基喹啉钡产品，其纯度为98.5%、收率为98%。