[发明专利]一种含磷阻燃剂的制备方法在审
| 申请号： | 201510810304.9 | 申请日： | 2015-11-23 |
| 公开（公告）号： | CN105294765A | 公开（公告）日： | 2016-02-03 |
| 发明（设计）人： | 慕波;郭永亮;崔锦峰;杨保平;郭军红;包雪梅;张秀君;周应萍;胡清;姜子燕;倪恒健;王文华 | 申请（专利权）人： | 兰州理工大学 |
| 主分类号： | C07F9/6574 | 分类号： | C07F9/6574;C08K5/5313 |
| 代理公司： | 兰州振华专利代理有限责任公司 62102 | 代理人： | 董斌 |
| 地址： | 730050 *** | 国省代码： | 甘肃;62 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 阻燃 制备 方法 | ||
1.一种含磷阻燃剂的制备方法，含磷阻燃剂为2-甲基-3-(6-氧代-6H-二苯并[c,e][1,2]氧磷杂己环-6-基)丙酸2-羟乙酯的制备方法，按质量百分数计，合成含磷阻燃剂的配方为：
9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物22.88%~27.34%，甲基丙烯酸羟乙酯20.66%~24.68%，甲苯51.42%~55.30%，阻聚剂0%~1.17%；
基于含磷阻燃剂的制备方法，按上述合成所用原料及其配比进行配料，其制备步骤为：
在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管的反应器中，加入配方量的甲苯和9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物，搅拌加热，温度为84℃时9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物全部溶解，然后向体系内滴加甲基丙烯酸羟乙酯和配方量的三乙胺，滴加结束后开始升温至120℃出现回流；待温度稳定后继续反应24h，体系变成乳白浑浊，停止反应，并冷却至25℃，分离得到下层粘稠液体；用甲苯多次洗涤后，在120℃温度下干燥48h，取出冷却至25℃乳白结晶固体。
2.根据权利要求1所述的含磷阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述的含磷阻燃剂是由9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物和甲基丙烯酸羟乙酯以1:1.5的物质的量之比反应得到。
3.根据权利要求1所述的含磷阻燃剂制备方法，其特征在于阻聚剂为三乙胺。
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