[发明专利]盐酸羟胺母液的回收处理工艺

权利要求书

1.一种盐酸羟胺母液的回收处理工艺，其特征在于：包括以下步骤：

(1)肟化：

将盐酸羟胺母液、酮加入到已预先加水的肟化反应釜中搅拌、升温，滴加氨水进行反应，检测好反应终点后继续保温进行反应，得到含有肟、腙和铵盐的反应液；

(2)纯化：

a)将反应液加入到吸滤槽中进行降温，然后真空吸至分液罐中静置分层，经分离后分别得到含有肟、腙的有机相和铵盐溶液；

b)向有机相中加入酸液进行酸化洗涤，然后静置分层分离出肼盐溶液，肼盐溶液与步骤a)中得到的铵盐溶液合并进行处理，经重结晶后得到副产品铵盐，将分离后的产物加入到蒸馏罐中进行蒸馏，以除去其中残余的肼盐和铵盐，得到肟；

(3)水解、酸化：

将步骤b)中得到的肟与酸液、有机溶剂加入到水解罐中进行水解、酸化反应，然后蒸馏分离出酮，分离后的产物经降温结晶、过滤、脱色、干燥后得到固体羟胺盐。

2.根据权利要求1所述的盐酸羟胺母液的回收处理工艺，其特征在于：步骤(1)中酮与盐酸羟胺母液的质量比为1:1.6-1.9。

3.根据权利要求2所述的盐酸羟胺母液的回收处理工艺，其特征在于：酮为丁酮。

4.根据权利要求1所述的盐酸羟胺母液的回收处理工艺，其特征在于：步骤(1)中滴加氨水进行反应时的反应温度为45-55℃。

5.根据权利要求1所述的盐酸羟胺母液的回收处理工艺，其特征在于：步骤(1)中反应终点时的pH值为3-4.5；保温反应时间为1-1.5h。

6.根据权利要求1所述的盐酸羟胺母液的回收处理工艺，其特征在于：步骤b)中洗涤用酸液是浓度为2wt％的盐酸、硫酸或磷酸。

7.根据权利要求1所述的盐酸羟胺母液的回收处理工艺，其特征在于：步骤b)中蒸馏馏分温度为152-155℃。

8.根据权利要求1所述的盐酸羟胺母液的回收处理工艺，其特征在于：步骤(3)中肟、酸液和有机溶剂的摩尔比为1:1-1.5:0.4-0.6。

9.根据权利要求8所述的盐酸羟胺母液的回收处理工艺，其特征在于：有机溶剂为环己烷或叔丁醇。

10.根据权利要求8所述的盐酸羟胺母液的回收处理工艺，其特征在于：酸液为盐酸、磷酸或硫酸，酸液的浓度为20-25wt％。