[发明专利]一种磺胺-6-甲氧基嘧啶的制备方法在审
| 申请号： | 201510811011.2 | 申请日： | 2015-11-23 |
| 公开（公告）号： | CN105294577A | 公开（公告）日： | 2016-02-03 |
| 发明（设计）人： | 浜田申一;浜田智子;汪艺宁;郭晓野;常永凯;陈艳;卫文均 | 申请（专利权）人： | 和夏化学（太仓）有限公司 |
| 主分类号： | C07D239/69 | 分类号： | C07D239/69 |
| 代理公司： | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人： | 施翔宇 |
| 地址： | 215433 江苏省苏州市*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 磺胺 甲氧基 嘧啶 制备 方法 | ||
1.一种磺胺-6-甲氧基嘧啶的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1)将磺胺-6-甲氧基嘧啶钠粗品溶于超纯水中，加入活性炭，加热30～60℃搅拌10～60分钟后过滤；
2)向滤液加入氨水和固体硫酸铵，过滤后进行第一次减压蒸馏，然后升温进行第二次减压蒸馏至无明显氨味；
3)蒸馏结束后，趁热加入硫酸溶液调节反应体系的pH值为4～7，然后降温至40～60℃，过滤，滤饼经超纯水洗后干燥得磺胺-6-甲氧基嘧啶纯品。
2.如权利要求1所述的磺胺-6-甲氧基嘧啶的制备方法，其特征在于步骤1)中，所述磺胺-6-甲氧基嘧啶钠粗品与超纯水、活性炭的投料质量比为1:(4～5):(0.03～0.05)。
3.根据权利要求1所述的磺胺-6-甲氧基嘧啶的制备方法，其特征在于步骤2)中，所述氨水和固体硫酸铵与步骤(1)中所述磺胺-6-甲氧基嘧啶钠粗品的投料质量比为(0.01～0.08):(0.10～0.20):1。
4.根据权利要求1所述的磺胺-6-甲氧基嘧啶的制备方法，其特征在于步骤2)中，所述氨水的质量百分比浓度为18％～33％。
5.根据权利要求1所述的磺胺-6-甲氧基嘧啶的制备方法，其特征在于步骤2)中，所述第一次减压蒸馏温度为55～75℃，真空度为-0.06～-0.08MPa，蒸馏时间为40～60分钟。
6.根据权利要求1所述的磺胺-6-甲氧基嘧啶的制备方法，其特征在于步骤2)中，所述第二次减压蒸馏温度为90～100℃，真空度为-0.01～-0.02Mpa，蒸馏时间为8～12小时。
7.根据权利要求1所述的磺胺-6-甲氧基嘧啶的制备方法，其特征在于步骤3)中，所述硫酸溶液质量百分比浓度为1％～10％。
8.根据权利要求1所述的磺胺-6-甲氧基嘧啶的制备方法，其特征在于步骤3)中，所述干燥的温度为80～100℃，真空度为-0.08～-0.10MPa。
9.根据权利要求1所述的磺胺-6-甲氧基嘧啶的制备方法，其特征在于步骤3)中，干燥时间为3～5小时，得到的磺胺-6-甲氧基嘧啶纯品为水合物，其结晶水质量百分比含量为4.5％～6.5％。
10.根据权利要求1所述的磺胺-6-甲氧基嘧啶的制备方法，其特征在于步骤3)中，干燥时间为8～12小时，得到的磺胺-6-甲氧基嘧啶纯品为无水化合物。
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