[发明专利]一种温度响应型两性聚合物缓凝剂及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种温度响应型两性聚合物缓凝剂及其制备方法，属于油气田勘探开发化学品领域。

背景技术

随着石油开采工艺的不断发展，加之浅层油气田的开采殆尽，深井、超深井成为人们研究的重点，在深井、超深井开采作业中，前期固井作业对后续施工有很大的影响。随井深的不断增大，注水泥井段上下地层温差和压差越来越大，固井水泥浆随井深的不断增加物化性能发生了明显变化，这就对油井水泥各种外加剂的性能提出了更高的要求。

目前，固井施工中所使用的缓凝剂主要有无机缓凝剂和有机缓凝剂两大类，但目前市售缓凝剂普遍存在耐温性差，需复配使用，对加量和温度敏感、超缓凝、水泥浆体不稳定和后期水泥石强度小等弊端。

近年来，针对现场施工中所遇到的问题，提出开发耐井底循环高温且进口低温条件下强度发展良好，加量小且稠化时间可调，温度和加量敏感下性小，稠化线形良好且直角稠化效果明显，与其他油井水泥外加剂配伍性好，水泥浆综合性能良好满足现场施工要求的缓凝剂，以便固井作业安全高效的进行。

发明内容

基于上述现场施工中所遇到的问题，本发明的目的在于提供一种温度响应型两性聚合物缓凝剂及其制备方法，该缓凝剂耐井底循环高温，且对井口低温条件下水泥石强度发展无影响，稠化时间可调，稠化线形良好，直角稠化效果明显，温度和加量敏感性低，与其他外加剂配伍性良好，水泥浆体稳定且综合性能满足现场施工要求。

为达到上述目的，本发明首先提供一种温度响应型两性聚合物缓凝剂的制备方法，包括以下步骤：

(1)、按质量百分数称取相应的单体并溶解于去离子水中，将马来酸酐溶液置于反应瓶中搅拌加热并冷凝管回流，2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、二甲基二烯丙基氯化铵和丙烯酰胺的混合溶液置于恒压滴液漏斗中；

(2)、称取占单体质量8％的引发剂过硫酸铵并溶解于去离子水中，置于恒压滴液漏斗中；

(3)、待体系温度升值预设温度90℃时，开始滴加引发剂溶液，以及2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、二甲基二烯丙基氯化铵和丙烯酰胺三者的混合溶液并计时；

(4)、滴加1h，然后恒温反应4h，将得到的溶液冷却、提纯、干燥、研磨，即可得温度响应型两性聚合物缓凝剂。

该温度响应型两性聚合物缓凝剂高低温下的缓凝原理由低场核磁共振分析测试技术可以得出：该缓凝剂主要通过侧链对周围环境不同温度自适应式响应起到不同的缓凝效果的。

本发明的有益成果是：本发明实现了在井底循环温度140℃的条件下对水泥浆有明显的缓凝作用，同时，井口温度为70℃的条件下对水泥石强度发展无影响，水泥浆稠化时间可调性好，温度和加量敏感性低，水泥浆体稳定且综合性能满足现场施工要求。

附图说明

图1为一次注水泥井段示意图

图2为水泥浆高温高压稠化曲线(140℃、70MPa)。

图3为水泥浆高温高压稠化曲线(70℃、35MPa)

图4为水泥浆横向弛豫时间T2分布曲线。

具体实施方式

为了对本发明的技术特征以及有益成果有更清晰的理解认识，对本发明的技术方案进行以下详细的说。

一、温度响应型两性聚合物缓凝剂的制备

实例1

(1)、按质量百分数称取相应的单体并溶解于去离子水中，将马来酸酐溶液置于反应瓶中搅拌加热并冷凝管回流，2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、二甲基二烯丙基氯化铵和丙烯酰胺的混合溶液置于恒压滴液漏斗中；

(2)、称取占单体质量8％的引发剂过硫酸铵并溶解于去离子水中，置于恒压滴液漏斗中；

(3)、待体系温度升值预设温度90℃时，开始滴加引发剂溶液，以及2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、二甲基二烯丙基氯化铵和丙烯酰胺三者的混合溶液并计时；

(4)、滴加1h，然后恒温反应4h，将得到的溶液冷却、提纯、干燥、研磨，即可得温度响应型两性聚合物缓凝剂。

二、温度响应型两性聚合物缓凝剂的性能测试

实例2

将实例1所制备的温度响应型两性聚合物缓凝剂配制固井水泥浆，该水泥浆由以下各组分按重量份组成。

本发明温度响应型两性聚合物缓凝剂在加量为3％时，135℃、140℃和145℃时稠化时间如表1所示，其中，140℃、70MPa下稠化曲线如图2所示：

表1温度敏感性实验