[发明专利]一种硒化钼纳米片/石墨烯纳米带复合材料及其制备方法

权利要求书

1.一种硒化钼/石墨烯纳米带复合材料的制备方法，其特征在于：通过溶液氧化法制备得到石墨烯纳米带；再通过一步溶剂热法在石墨烯纳米带上原位生长硒化钼纳米片；具体步骤如下：

（1）将碳纳米管分散于95%-98%的浓硫酸中，待分散均匀后再加入85%的磷酸，不断搅拌，得到均一分散液；

（2）在上述分散液中加入高锰酸钾，不断搅拌；

（3）将反应体系缓慢升温至60-80℃，待温度稳定后，保温2-3h；并不断搅拌；

（4）将所得的混合溶液自然冷却至室温，然后倒入含过氧化氢的冰水中，隔夜放置，使其自然沉降；

（5）将得到的沉淀物用盐酸水溶液洗涤多次，再用乙醇/乙醚的混合溶液洗涤多次；

（6）离心干燥得到固体氧化石墨烯纳米带；

（7）将氧化石墨烯纳米带分散于有机溶剂中，超声分散，得到氧化石墨烯纳米带稳定分散液；

（8）将硒粉溶于水合肼中，加热搅拌，使之分散均匀；

（9）将钼酸钠溶于微量水中，超声分散，使之分散均匀；

（10）将步骤（8）、（9）制备的分散液加入氧化石墨烯纳米带有机分散液中，超声分散均匀；

（11）将步骤（10）所得到的含有氧化石墨烯纳米带、钼酸钠、硒粉和水合肼的混合液倒入水热釜中，在一定温度下溶剂热反应一段时间，即得到硒化钼/石墨烯纳米带复合材料；

（12）将制备得到的硒化钼/石墨烯纳米带复合材料的黑色沉淀用去离子水和乙醇反复洗涤多次，然后干燥，备用。

2.根据权利要求1所述的硒化钼/石墨烯纳米带复合材料的制备方法，其特征在于，溶剂热法使用的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮。

3.根据权利要求1所述的硒化钼/石墨烯纳米带复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的碳纳米管的浓度为3-5mg/mL，浓硫酸与磷酸的体积比为8:1-10:1。

4.根据权利要求1所述的硒化钼/石墨烯纳米带复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的高锰酸钾的质量为碳纳米管用量的2-5倍。

5.根据权利要求1所述的硒化钼/石墨烯纳米带复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（5）中所述的盐酸水溶液重量浓度为5-20%；步骤（7）中所述的氧化石墨烯纳米带分散液的浓度为0.5-2mg/mL。

6.根据权利要求1所述的硒化钼/石墨烯纳米带复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（8）中所述的硒粉在加热温度为60-80℃下，分散在水合肼中，浓度为1-6mg/mL。

7.根据权利要求1所述的硒化钼/石墨烯纳米带复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（9）中所述的钼酸钠与硒粉的摩尔比是1:1.8-1:2.4，溶剂水的用量只需将钼酸钠完全溶解即可。

8.根据权利要求1所述的硒化钼/石墨烯纳米带复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（11）中所述的溶剂热反应，其反应温度为180~220℃，反应时间为10~24h。

9.一种由权利要求1-8之一所述制备方法制备得到的硒化钼/石墨烯纳米带复合材料。

10.如权利要求9所述的硒化钼/石墨烯纳米带杂化材料作为高性能析氢催化剂材料以及锂离子电池、太阳能电池的电极材料的应用。