[发明专利]一种纪念钻石的制作方法及制得的钻石的含碳检测方法在审
申请号: | 201510811362.3 | 申请日: | 2015-11-19 |
公开(公告)号: | CN105271180A | 公开(公告)日: | 2016-01-27 |
发明(设计)人: | 刘逸舟;戴乐德;王健 | 申请(专利权)人: | 刘逸舟 |
主分类号: | C01B31/02 | 分类号: | C01B31/02;G01N33/00 |
代理公司: | 北京超凡志成知识产权代理事务所(普通合伙) 11371 | 代理人: | 吴开磊 |
地址: | 610000 四川省成都市金牛*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纪念 钻石 制作方法 检测 方法 | ||
1.一种纪念钻石的制作方法,其特征在于,包括以下步骤:
a.粉碎样品组织,得到粉料;
b.将所述粉料加入重量百分比为5~75%的酸性溶液中溶解,混合20~120min后,调节所述碳粗品的pH值为6~7,得到碳粗品;
c.采用高温石墨化提纯、氯化焙烧中的一种或多种对所述碳粗品进行进一步提纯除杂;
d.通过高温高压梯度法(HPHT)培育钻石。
2.根据权利要求1所述的纪念钻石的制作方法,其特征在于,若所述样品组织为无骨组织,则粉碎的方法为:先将无骨组织隔绝空气烘干至其含水量在30%以下,然后粉碎至粒径在20μm以下;若所述样品组织为含骨组织,则粉碎的方法为:研磨所述含骨组织的粒径至6.5~25μm。
3.根据权利要求2所述的纪念钻石的制作方法,其特征在于,若所述样品组织为无骨组织,则在所述步骤a之后和所述步骤b之前还包括:将所述粉料放入容器中,隔绝空气,并通入保护性气体和还原剂排走所述容器中残留的空气,然后将所述粉料加热至600~1200℃,在此温度下进行碳化反应,再除杂,得到碳粗品;
所述还原剂为还原性气体或还原性金属,所述还原性气体的体积占气体总体积的5~10%,所述还原性金属的质量占固体总质量的2~8%。
4.根据权利要求1所述的纪念钻石的制作方法,其特征在于,所述步骤d中高温高压梯度法(HPHT)的具体操作为:将步骤c得到的碳压制成石墨,利用高温超高压法培育钻石。
5.根据权利要求1所述的纪念钻石的制作方法,其特征在于,在所述步骤d之后还包括:在20~90℃下,将制得的钻石置于重量百分比为40~60%的浓硝酸或者重量百分比为70~90%的浓硫酸中清洗除杂,直至溶液中不再产生气泡,并且所述钻石的表面无黑色附着物。
6.根据权利要求1所述的纪念钻石的制作方法,其特征在于,在所述高温高压梯度法(HPHT)培育过程中,还包括改色处理。
7.根据权利要求6所述的纪念钻石的制作方法,其特征在于,所述改色处理为:若要制作白色钻石,则在培育过程中加入脱氮剂;若要制作绿色钻石,则在培育过程中保留镍元素,并加入氮化锂或氮化镁;若要制作红色系钻石,则在培育后,利用电子束照射钻石,再进行高温退火处理;若要制作蓝色或黑色钻石,则在培育过程中保留硼元素,并加入脱氮剂。
8.根据权利要求1所述的纪念钻石的制作方法,其特征在于,所述钻石的培育选用100%的样品组织提取出的碳。
9.根据权利要求1所述的纪念钻石的制作方法,其特征在于,所述培育过程中还需添加补充碳。
10.一种权利要求9所述的纪念钻石的制作方法制得的钻石的含碳检测方法,其特征在于,利用同位素标记法进行检测,所述同位素标记法具体操作为:在步骤a的所述粉料中加入样品组织重量的1%~10%的标记碳,混合均匀,或者在步骤c提纯除杂后的碳粗品中加入样品组织重量的1%~10%的标记碳,混合均匀,然后通过氧化补充碳以及氧化制得的钻石的粉末,分别检测分析其中碳13的含量,若制得的钻石的粉末中碳13的含量大于补充碳中碳13的含量,则制得的钻石中含有样品组织中的碳。
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