[发明专利]一种分离烟碱农药哌虫啶的磁性纳米分子印迹聚合物的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种分离烟碱农药哌虫啶的分子印迹聚合物的制备方法。

背景技术

哌虫啶(IPP)是我国自主研发的第三代烟碱类杀虫剂，化学名称为1-((6-氯吡啶-3-基)甲基)-5-丙氧基-7-甲基-8-硝基-1，2，3，5，6，7-六氢咪唑[1,2-a]吡啶，可广泛用于果树、粮食、蔬菜等多种作物害虫的防治。大量使用会随着食物链进入人体引起中毒，因此亟需从食品中提取分离出哌虫啶农药进行检测监控。但水果、粮食、蔬菜等农作物基质复杂，富含蛋白质、糖类、维生素、色素等干扰分析检测的成分。因此寻找一种特异性识别哌虫啶的快速分离方法对于建立准确灵敏的哌虫啶检测方法、确保食品安全具有重要意义。

磁性纳米表面分子印迹技术为哌虫啶农药的快速识别分离提供了新思路。传统分子印迹聚合物即通过模板分子、功能单体、交联剂和引发剂在溶剂中聚合后洗脱模板分子，以制得“印迹”有模板分子的具有特定空间结构空穴的刚性聚合物。表面分子印迹聚合物是在载体表面聚合分子印迹层，使作用位点位于载体粒子表面或靠近表面，不但减少包埋现象，而且减少非特异性吸附，使结合能力更高，还有更快的传质速率和更高识别效率。以具有磁性、分散性好、比表面积大的磁性纳米粒子为载体，烟碱农药哌虫啶为模板分子的磁纳米表面分子印迹聚合物结合了先进的磁性纳米技术与表面分子印迹技术，可以快速、准确的从复杂食品基质中识别分离出食品中的哌虫啶农药残留。

目前，采用磁性纳米分子印迹进行新型烟碱农药哌虫啶的分离方法未见报道。

从而，制备出一种分离哌虫啶的磁性纳米分子印迹聚合物，以便快速、准确、高效的分离出哌虫啶是必要的。

发明内容

本发明为了解决目前没有制备可分离烟碱农药哌虫啶的磁性纳米分子印迹聚合物的方法的问题，而提供一种分离烟碱农药哌虫啶的磁性纳米分子印迹聚合物的制备方法。

本发明的一种分离烟碱农药哌虫啶的磁性纳米分子印迹聚合物的制备方法按以下步骤进行：

一、制备Fe₃O₄磁性纳米粒子：将三氯化铁溶于乙二醇中，超声处理至无固体存在，然后加入无水乙酸钠，在搅拌速度为400r/min～600r/min的条件下搅拌25min～35min，转移至反应釜中，在温度为180～220℃的条件下反应11h～13h，停止反应，静置15min～25min，然后用钕铁硼磁铁进行磁力分离沉降，倒出上层液体后，对得到的固体物质进行洗涤处理，然后将洗涤后物质在温度为40～50℃的条件下真空干燥5h～7h，得到Fe₃O₄磁性纳米粒子；所述的洗涤处理过程如下：①用95％的乙醇洗涤固体物质，然后用钕铁硼磁铁进行磁力分离沉降，倒出上层液体后得到固体产物；②重复步骤①3次；③用双蒸水洗涤固体物质，然后用钕铁硼磁铁进行磁力分离沉降，倒出上层液体后得到固体产物；④重复步骤③3次；

所述的三氯化铁的质量与乙二醇的体积的比为13.5g：(450～550)mL；所述的三氯化铁与无水乙酸钠的质量比为13.5：(35～37)；

每次洗涤处理所用95％的乙醇与乙二醇的体积比为1：(4.5～5.5)；每次洗涤处理所双蒸水与乙二醇的体积比为1：(4.5～5.5)；

二、Fe₃O₄磁性纳米粒子的改性；向步骤一得到的Fe₃O₄磁性纳米粒子中加入盐酸和柠檬酸三钠，超声处理15min～25min，然后在温度为40～50℃的条件下真空干燥5h～7h，完成改性，得到带相同电荷的Fe₃O₄磁性纳米粒子；

所述的步骤一得到的Fe₃O₄磁性纳米粒子的质量与盐酸的体积的比为0.4g：(12～18)mL；所述的步骤一得到的Fe₃O₄磁性纳米粒子的质量与柠檬酸三钠的体积的比为0.4g：(12～18)mL；