[发明专利]一种酮连氮法水合肼生产原料氨水的连续制备方法

说明书

技术领域

本发明属于酮连氮法水合肼技术领域，尤其涉及一种酮连氮法水合肼生产原料的连续制备方法。

背景技术

水合肼，又名：水合联氨，化学式为N₂H₄·H₂O，为强还原剂，是重要的化工原料，也是医药、农药、染料、发泡剂、显影剂、抗氧化剂的原料；用于锅炉水去氧、高纯金属制取、有机化合物合成及还原、稀有元素分离，还用作火箭燃料及炸药的制造，随着技术的进步、社会的发展，近年来水合肼的应用领域在不断拓宽。水合肼的生产方法主要有拉西法、尿素法、酮连氮法、双氧水法以及空气氧化法等。本发明提到的水合肼生产方法为酮连氮法，它是采用丙酮、次氯酸钠与氨反应生产中间体—酮连氮，酮连氮水解生产水合肼。其主要化学反应方程式为：

2NaOH+Cl₂→NaCl+NaClO+H₂O

NH₃+NaClO→NH₂Cl+NaOH

2CH₃COCH₃+NH₃+NH₂Cl+NaOH→(CH₃)₂C＝N-N＝(CH₃)₂C+3H₂O+NaCl

(CH₃)₂C＝N-N＝C(CH₃)₂+3H₂O→N₂H₄·H₂O+2CH₃COCH₃

由上式可知，在酮连氮法水合肼生产工艺中，要求一定浓度的次氯酸钠、氨水、丙酮按照一定的比例进入反应器反应，以减少副反应的发生，保证合成收率。而作为主要原料之一的氨水必在生产过程中浓度波动，会影响水合肼的收率；氨水浓度过低，合成副反应增大，合成收率大大降低；氨水浓度过高，影响水合肼的合成塔操作温度、蒸馏塔操作温度，水解压力等各单元的操作指标，从而降低水合肼的收率，同时影响生产运行的平稳性，还将造成水合肼产品里氯化物超标、TOC含量过高等，而目前还没有解决此问题的现有技术。

因此，为保证水合肼合成反应收率、保证生产系统的平稳运行、减少水合肼产品中有机杂质，如何控制氨水连续生产、保证氨水浓度的精确稳定成为关键。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种酮连氮法水合肼生产原料氨水的连续制备方法，使用该方法使得所制备的氨水浓度稳定、精度高，且连续生产，满足酮连氮法水合肼合成反应的需要。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种酮连氮法水合肼生产原料氨水的连续制备方法，包括以下步骤：

(1)液氨气化：来自液氨贮罐的液氨通过减压阀调节流量进入液氨气化器，进行液氨气化，液氨气化流速稳定，液氨气化量≤2m³/h，气化压力≤0.4MPa，制备出氨气；

(2)一级吸收：气化后的氨气通入氨一级吸收塔，氨一级吸收塔塔顶喷淋吸收剂吸收氨气制成氨水；采用密度计检测氨水密度，通过调节液氨气化量自动控制氨水密度为920-925kg/m³，得到浓度为25％的氨水；制得的高温氨水一部分经液氨气化器为液氨气化提供热量、冷却后回流至氨一级吸收塔，另一部分送入氨水贮罐供制备水合肼使用；

(3)二级吸收：氨一级吸收塔塔顶未被吸收的气体全部进入氨二级吸收塔，氨二级吸收塔塔顶喷淋软水作为吸收剂对气体进行吸收；対气体吸收后的塔釜液体一部分通过换热器冷却后作为回流，一部分送到氨一级吸收塔顶部作为氨一级吸收塔的吸收剂；塔顶尾气通过放空管达标排空，尾气中氨排放速率≤4.9kg/h。

优选的，所述的二级吸收步骤尾气中氨排放速率为1-3kg/h，保证氨二级吸收后尾气指标更环保。