[发明专利]一种2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的重结晶方法和制备方法有效
申请号: | 201510813001.2 | 申请日: | 2015-11-20 |
公开(公告)号: | CN106748910B | 公开(公告)日: | 2018-11-02 |
发明(设计)人: | 李斗星;齐兰芝;穆晓蕾;贾春革 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院 |
主分类号: | C07C309/15 | 分类号: | C07C309/15;C07C303/44;C07C303/02;C07C303/06 |
代理公司: | 北京聿宏知识产权代理有限公司 11372 | 代理人: | 桑胜梅;刘烽 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 丙烯酰胺基 甲基丙磺酸 重结晶 制备 得到混合物 羧酸水溶液 脂肪酸 干燥固体 固液分离 混合物 再冷却 粗品 收率 羧酸 加热 | ||
本发明提供了一种2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸的重结晶方法,包括:将2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸粗品与羧酸水溶液混合得到混合物,加热所述混合物,然后再冷却,固液分离并干燥固体,得到2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸纯品;其中,所述羧酸包括C3‑C9脂肪酸中的至少一种。本发明还提供了一种2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸的制备方法,得到了重结晶收率更高的2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸纯品。
技术领域
本发明涉及化工产品的生产技术领域,具体涉及一种2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的重结晶方法和制备方法。
背景技术
2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(2-Acrylamide-2-methylpropanesulfonic acid,AMPS)是一种多功能水溶性阴离子单体。由于其分子结构具有碳碳双键和对盐不敏感的磺酸基,因此易于聚合,而且其均聚和共聚物有许多特殊的性质,具有广阔的应用前景,可广泛应用于油田化学、水处理剂、化纤、塑料、印染、涂料、表面活性剂、抗静电剂、陶瓷、照相、洗涤助剂、离子交换树脂、气体分离膜、电子工业等领域。
目前,最典型的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸生产工艺是以丙烯腈、发烟硫酸和异丁烯为原料,在较温和的条件下进行反应,并使用乙酸水溶液进行重结晶得到2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸纯品。美国专利US 3544597首先报道了这种制备酰胺基磺酸类化合物的方法,并得到了纯度较高的单体,但反应条件较为苛刻。日本日东化学公司(DE 2904444,DE2904465)改进了上述方法,并提出了获得更高纯度2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的技术方案。该专利所述的方法是将过量的丙烯腈兼作反应溶剂,在惰性气体气氛中于低温下加入发烟硫酸,在搅拌下通入异丁烯使其反应,产物从混合液中析出,得到泥浆状产物,经过干燥后可以得到2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸粗品,粗品纯度一般在90-96%。将2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸粗品溶解于5-50%乙酸水溶液,并升温进行重结晶,重结晶后得到的纯度可以达到99%以上,收率按异丁烯计算仅达到85%,且重结晶废液难以处理。
使用乙酸进行重结晶的操作过程中,最大问题是收率较低,大量的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸留在重结晶母液中,这增加了生产成本和三废处理成本。这主要是由于在重结晶过程中往往需要蒸发一部分乙酸水溶液,以提高重结晶的收率。这个过程中由于乙酸和水沸点接近,而导致最多只能蒸出母液中2/3的水分,而剩余的水分会溶解2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸,导致其重结晶收率较低。
发明内容
本发明的目的是提供一种2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的重结晶方法,与将乙酸水溶液作为重结晶溶剂的现有技术相比,通过所述方法能够提高2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的重结晶过程收率。
本发明还提供了一种2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的制备方法,根据所述方法能够获得收率更高的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸。
一方面,本发明提供了一种2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的重结晶方法,包括:将2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸粗品与羧酸水溶液混合得到混合物,加热所述混合物,然后冷却,固液分离并干燥固体,得到2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸纯品;其中,所述羧酸优选包括C3-C9脂肪酸中的至少一种,更优选C3-C6一元脂肪酸中的至少一种,例如为C4和/或C5一元脂肪酸;所述羧酸例如为丙酸和/或丁酸。
术语“2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸粗品”一般指纯度低于96wt%,例如低于90wt%、或低于80wt%的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸。术语“2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸纯品”一般指纯度高于96wt%、优选高于98wt%、还优选高于99wt%的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸,例如还优选为99.2-99.8wt%。
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